Säkerhetsglaset som används i vindrutor på limousiner och militärfordon måste vara hårt, starkt och splittrat, men också tunt – både för sikten och för att minska vikten, en särskilt viktig egenskap för flygfordon. Användningen av en lovande ny genomskinlig keramisk spinell som skulle kunna ersätta traditionellt skiktat säkerhetsglas var motivationen till nyare forskning vid University of Illinois Urbana-Champaign som resulterade i en ny metod för att mäta förändringar som sker i material, såsom glasögon, vid nanoskala.

"Vi använde ett transmissionselektronmikroskop, som har använts flitigt för att avbilda material på molekylär, granulär eller sub-granulär nivå, för att hjälpa oss förstå hur dessa material beter sig, eftersom elektronstrålens våglängd i elektronmikroskopet kan undersöka mindre avstånd än mikroskopet för synligt ljus", säger John Lambros, professor vid avdelningen för rymdteknik och chef för Advanced Materials Testing and Evaluation Laboratory i Illinois.

"Utöver avbildning ville vi dock förvandla elektronmikroskopet till ett mätinstrument för fullfältsmetrologi. Mätningar i elektronmikroskopet har gjorts tidigare, men bara på enskilda punkter genom partikelspårning. Vi lade till digitala bildkorrelationsmöjligheter som vi utökade för användning i detta mycket högförstorade, högupplösta mikroskopinstrument."

Lambros förklarade att elektronmikroskop ger unika utmaningar för den digitala bildkorrelationsmetrologin som måste övervinnas.

"Eftersom du istället för en ljusstråle har en elektronstråle som lyser upp provet, transmissionselektronmikroskopet är en mycket tuffare miljö. Det är väldigt svårt att använda och allt görs i vakuum", sa han. "Avbildning är mycket svårare och proverna är mycket småskaliga."

Forskarna jonfräste först en böjstråle från en bulkbit av kiseldioxid, en typ av glas, i Materials Research Laboratorys fokuserade jonstråleanläggning. I en vakuumdeponeringskammare avsätts en tunn film av guld på balken. Sedan värms provet upp och den kontinuerliga filmen bryts upp i små öar, som ger tillräcklig kontrast för att vara synlig på kiseldioxidprovet i elektronmikroskopet.

"Med ett svepelektronmikroskop är bilderna av provytan eftersom elektronstrålen studsar från ytan," sa Lambros. "Men i transmissionselektronmikroskopet går elektronstrålen genom provet, som måste vara mycket tunt, och gensvaret beräknas i medeltal genom tjockleken. Digital bildkorrelation i SEM har använts under lång tid eftersom det är så mycket lättare att få tag på. bilder där. Detta har inte gjorts med hjälp av TEM, som har mycket högre förstoringsmöjligheter, och det är därför vi ville utöka den digitala bildkorrelationsmetoden till TEM."

Forskarna tog bilder över tid, upp till 300 sekunder, medan provet utsattes för en böjningsbelastning och jämförde bild till bild för att mäta hur guldpartiklarna som avsatts på ytan rör sig.

"Digital bildkorrelation tar en serie bilder av guldprickarna när laddningen fortskrider. Och genom att jämföra en bild med nästa kan du kartlägga vad som händer - och inte bara runt kanterna, utan interna drag inuti provet," Lambros sa. "Så, i det här projektet använde vi partikelspårning som en kontroll, eller kontroll, och visade sedan de mycket jämförbara resultaten med hjälp av digital bildkorrelation i TEM."

Lambros förklarade att med partikelspårning är det vanligtvis färre partiklar spårade vilket innebär färre mätpunkter. Och jämfört med DIC måste partikeln röra sig större mängder för att vi ska kunna se rörelse i en bild.

"Den här studien handlar om att utveckla den digitala bildkorrelationsmetoden i transmissionselektronmikroskopet. Nu när vi har fått bekräftelse på att metoden fungerar kan vi replikera den och använda den för att studera spinellmaterialets beteende i nanoskala, vilket var vårt första intresse, " sa Lambros.

Han sa att de har startat spinellstudierna genom att sätta guldpartiklarna för att skapa ett mönster på spinellprovet men att de inte har provat det i transmissionselektronmikroskopet än.

"Mönstret fungerar på spinell, men det kommer att finnas andra problem med spinell eftersom det är kristallint och kristaller beter sig väldigt annorlunda i TEM än amorft glas," sa Lambros. "Inom experimentell mekanik är en av våra största begränsningar att vi främst tittar på vad som händer på ytan. Vi försöker härleda från det vad som händer inuti materialet och det är en svår uppgift. Den här metoden är verkligen banbrytande för nu ska vi kunna avbilda material på ett nytt sätt och med mycket hög förstoring."

Studien, "Fullfältsdeformationsmätningar i transmissionselektronmikroskopet med hjälp av digital bildkorrelation och partikelspårning", skriven av AE Ph.D. student Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon och John Lambros, publiceras i Materials Characterization. + Utforska vidare

Smart trick möjliggör 20 gånger snabbare avbildning med elektronmikroskopi