Till vänster, en STEM-bild av en triangulär guldnanopartikel som sitter på titanoxidytan. Den vita cirkeln i det övre hörnet av guldnanopartikeln indikerar var elektronstrålen gör spektroskopiska mätningar. Till höger finns motsvarande spektra som representerar elektronabsorption och emission. Kredit:Sharma/NIST
En närbild av ett enskilt träd säger inte mycket om vad som händer i skogen, eller till och med vad som händer i trädets övre grenar. Detsamma gäller för att studera nanopartiklar. Vad som händer i ett litet område kanske inte är en indikation på vad som händer med nanopartikeln som helhet. Faktiskt, ljuset du lyser på området kan faktiskt påverka reaktionsprocesserna, ger en skev läsning.
För att korrigera för denna experimentella närsynthet, forskare vid National Institute of Standards and Technology (NIST) har utvecklat en relativt enkel installation som gör det möjligt för forskare att avbilda funktioner i nanoskala och mikroskala (nano x 1, 000) kemiska interaktioner. Deras tillvägagångssätt kombinerar två kraftfulla analysverktyg:miljöskanningstransmissionselektronmikroskopi (ESTEM) – en variant av traditionella elektronmikroskop som gör det möjligt för forskare att se ett prov i en reaktiv miljö, dvs. inte i ett vakuum – och Raman-spektroskopi, som använder ljusinteraktioner för att identifiera molekylära strukturer från deras karakteristiska vibrationer.
Att ha en sådan global syn på nanopartiklar skulle vara användbart för forskare som arbetar inom ett brett spektrum av forskningsområden från nanoteknik till läkemedel och bioteknik.
Gruppen använde tekniken under de senaste experimenten för att avbilda kolnanorör när de grodde och växte på ytan av nanopartiklar av koboltkarbid.
Deras beskrivning av utvecklingen av den nya bilduppsättningen dök upp i tidskriften Ultramikroskopi .
Teamets teknik består av att sätta in en parabolisk spegel fäst på en ihålig stav under provet de vill studera. Den paraboliska spegeln tjänar två syften. Den fokuserar ljuset från en källa som en laser, utanför ESTEM, på provet och samlar in provets svar på ljusexcitation, dvs. Raman-spektra för analys.
Schematisk bild av det integrerade optiska spektroskopisystemet utvecklat vid NIST. Lasern går genom safirfönstret, studsar från den paraboliska spegeln och på provet ovan. Den paraboliska spegeln samlar också in en del av vibrationsspektra/fotoner som emitteras av provet för analys. Kredit:Sharma/NIST
Spegeln samlar också in ljussignalerna som sänds ut när provet exciteras av mikroskopets elektronstråle i samma område där bilder i atomskala samlas in. Till exempel, ytplasmoner är starkt lokaliserade elektromagnetiska vågor som flödar längs en yta, och deras glöd är extremt känslig för förändringar i den ytan.
Som en bonus, enligt NIST-forskaren Renu Sharma, mätning av skiftningarna i Raman-signalenergin gör det också möjligt för dem att mäta temperaturen i ett provområde, en förmåga som för närvarande inte är allmänt tillgänglig.
"Viktigast, ESTEM-Raman-kombinationen kommer att ge oss den unika möjligheten att studera gas- och temperatureffekter på tekniskt viktiga nanostrukturer, " säger Sharma. "Till exempel, morfologin eller sammansättningen av kvantstrukturer kan förändras som en funktion av temperatur, miljö och tid, vilket försämrar dess effektivitet eller livslängd. Detta kan avslöjas genom samtidig insamling av in situ-avbildning och ytplasmondata."
Medan tekniken utvecklades för användning med en ESTEM, de vibrations- och optiska spektroskopielementen som gruppen utvecklade kan anpassas för vilken transmissionselektronmikroskopkolonn som helst.
