CTF-korrigerad högupplöst TEM-bild från en MOF UiO-66-kristall. Bensenringen i kristallen indikeras med pilar. Överlägg simuleras projekterad potentiell karta och strukturell modell för jämförelse. Upphovsman:KAUST
Anställda vid King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) har tagit fram en metod för upphandling av atomupplösta bilder av strålkänsliga material med överföringselektronmikroskopi. De publicerade sina fynd som en första release i Vetenskap den 18 januari, 2018.
"Högupplöst avbildning av elektronstrålkänsliga material är en av de svåraste tillämpningarna av transmissionselektronmikroskopi (TEM). De framträdande utmaningarna är förvärv av bilder med extremt låga elektrondoser, tidsbegränsningen i sökandet efter kristallzonaxeln innan provet skadas, exakt bildjustering och exakt bestämning av defokusvärdet, "Professor Yu Han förklarade.
Metoden som utformats vid KAUST för att uppfylla dessa krav har bevisats genom förvärv av atomupplösta TEM-bilder av flera metallorganiska ramverk (MOF) och andra liknande strålkänsliga material, "reducera detta förfarande till en nästan rutinmässig process, "Sa Kun Li.
Även om högupplöst TEM (HRTEM) är ett kraftfullt verktyg för strukturkarakterisering, det appliceras inte lätt på elektronstrålkänsliga material som MOF, som kräver ultralåga elektrondoser för att förbli intakta. Den senaste tidens introduktion av direktelektrondetekteringskameror har gett forskare möjlighet att förverkliga en bild i ultralåg dosläge (endast några elektroner per kvadrat ångström), men potentialen hos en sådan kamera vid HRTEM-avbildning av elektronstrålkänsliga material är fortfarande begränsad av de hämmande hindren:att få en zonaxel, justera bilder och bestämma ett exakt defokusvärde.
Högupplösta TEM-bilder av MOF UiO-66 från olika kristallografiska zonaxlar. Upphovsman:KAUST
"Vårt team på KAUST utvecklade först en algoritm som gör att vi kan uppnå en ett-stegs anpassning av zonaxeln samtidigt som provet hålls intakt. Tyvärr har på grund av inneboende problem vid hantering av strålkänsliga material, HRTEM skulle fortfarande producera suddiga bilder främst på grund av provdrift under exponering, "Sa Han." För att övervinna detta, en rad successiva korta exponeringar togs. Dessa, dock, resulterade i mycket bullriga ramar. En amplitudfilterteknik utvecklades för att minimera brus och rikta alla ramar exakt. "
Också, att rekonstruera strukturen, laget utformade en process med användning av instabiliteten hos strålkänsliga material för att bestämma det absoluta defokusvärdet från den avsiktligt amorfiserade regionen.
Dessa processer, som utvecklades på KAUST och innehåller två provisoriska patent, är inte bara begränsade till strålkänsliga material. Metoden för zonaxelinriktning är också särskilt relevant för inriktning av nanosiserade kristaller, och det för bildjustering är i allmänhet tillämpligt på bullriga bilder med periodiska funktioner.
"Det här papper har inte bara väsentligt utvidgat tillämpningarna av HRTEM, men det har också gett de strålkänsliga materialforskarna ett kraftfullt verktyg som kan undersöka strukturen hos strålkänsliga material i mycket mer lokaliserade detaljer än traditionella röntgendiffraktionstekniker tillåter, "Li förklarade." Detta kommer utan tvekan att underlätta strålkänsliga materialforskare i utformningen av nya strukturer med förbättrad prestanda. "