Här är en uppdelning av metoden:
Förfarande:
1. Reaktion med överskott av silver: Ett känt överskott av silvernitratlösning tillsätts till kloridprovet, vilket orsakar utfällning av silverklorid (AgCl).
2. titrering med tiocyanat: Överskottet av silverjoner titreras sedan med en standardlösning av kaliumtiocyanat (KSCN). Reaktionen bildar ett lösligt komplex med silverjonerna och lämnar en svag röd färg från järnet (III) -indikatorn när alla silverjoner har reagerat.
3. Beräkning: Mängden klorid i provet beräknas baserat på mängden tiocyanatlösning som används för att titrera överskott av silverjoner.
Begränsningar av Volhard -metoden:
* störningar: Flera joner kan störa Volhard -metoden, inklusive:
* halider (bromid, jodid): De kommer också att reagera med silverjoner, vilket leder till felaktiga resultat.
* cyanider, sulfider: Dessa bildar olösliga silversalter som potentiellt stör reaktionen.
* ph: Metoden utförs bäst under sura förhållanden (pH 1-2) för att minimera störningar från hydroxidjoner.
* löslighet av silverklorid: Medan AGCL i allmänhet är olöslig, kan närvaron av höga koncentrationer av kloridjoner leda till viss upplösning, vilket påverkar noggrannheten.
* färg på lösningen: Slutpunkten för titreringen förlitar sig på utseendet på en rödbrun färg på grund av bildandet av ett lösligt komplex med järn (III) joner. Detta kan vara svårt att observera om provlösningen har en stark färg.
för att övervinna några av dessa begränsningar:
* Utfällningsborttagning: För vissa prover kan du ta bort den utfällda silverkloriden innan du titrerar med tiocyanat. Detta tar bort störningen från andra halogenider, men det lägger till ett extra steg till proceduren.
* Använda en bakre titrering: Ett annat tillvägagångssätt är att utföra en ryggtitrering. Detta innebär att lägga till en känd mängd silvernitrat till kloridlösningen, vilket gör att reaktionen kan nå jämvikt. Överskottet av silver titreras sedan med en standardlösning av kaliumtiocyanat. Denna metod hjälper till att minimera interferensen hos andra halogenider.
Sammanfattningsvis:
Volhard -metoden är en pålitlig teknik för bestämning av klorid när vissa förhållanden uppfylls. De viktigaste faktorerna att tänka på är:
* Närvaron av störande joner.
* Lösningens pH.
* Lösligheten hos silverkloriden.
* Färgen på provlösningen.
Genom att noggrant kontrollera dessa faktorer kan du få exakta resultat med Volhard -metoden.
