Man måste titta mycket noga för att förstå vilka processer som äger rum på katalysatorernas ytor. Fasta katalysatorer är ofta finstrukturerade material gjorda av små kristaller. Det finns olika mikroskopier för att övervaka kemiska processer på sådana ytor — de använder till exempel ultraviolett ljus, röntgenstrålar eller elektroner. Men ingen enskild metod ger en helhetsbild.

Det är därför forskarlag från TU Wien och Fritz Haber Institute i Berlin har utvecklat ett nytt tillvägagångssätt som gör det möjligt att ha "trippelögon" på en katalytisk reaktion - med hjälp av tre olika ytmikroskoper. På så sätt kunde de visa att under den katalytiska omvandlingen av väte och syre till vatten bildar reaktionsfronter på kristallytan inte bara anmärkningsvärda geometriska mönster, utan även en ny mekanism för utbredningen av dessa fronter upptäcktes.

För klimatrelevanta teknologier som ekologiskt ren vätebaserad energiproduktion är en omfattande förståelse för sådana processer avgörande.

Olika mätningar i ett enda instrument

"Många vetenskapliga frågor kan bara besvaras genom att kombinera olika mikroskopimetoder på samma prov, vilket kallas korrelativ mikroskopi", säger professor Günther Rupprechter från Institutet för materialkemi vid TU Wien. "Men detta brukar komma med begränsningar."

Du måste ta bort ett prov från ett instrument och utföra samma experiment igen i ett annat mikroskop. Ofta är då de experimentella förhållandena av metodiska skäl helt annorlunda — vissa mätningar sker i vakuum, andra i luft. Ofta är temperaturerna olika. Dessutom kanske du inte tittar på samma plats på provet med olika instrument – ​​detta kan också påverka resultaten. Det är alltså svårt att kombinera resultaten av olika mätningar på ett tillförlitligt sätt.

Ultraviolett, röntgenstrålar och elektroner

Nu har det dock varit möjligt att kombinera tre olika mikroskopier på ett sätt så att samma fläck på samma prov undersökts under samma miljöförhållanden. Tre olika elektronmikroskoper användes:två olika varianter av fotoemissionselektronmikroskopi (PEEM), nämligen UV-PEEM och X-PEEM, och lågenergielektronmikroskopi (LEEM).

I UV-PEEM och X-PEEM belyses provytan med ultraviolett ljus respektive röntgenstrålar. I båda fallen resulterar det i att elektroner emitteras från ytan. I likhet med hur ljusstrålarna fokuseras i ett optiskt mikroskop, bildar elektronstrålarna en realtidsbild av ytan och av de processer som äger rum där.

I en X-PEEM kan man dessutom filtrera de emitterade elektronerna efter deras energier och därigenom bestämma den kemiska sammansättningen av provytan. Tillgång till den nödvändiga högenergi- och högintensiva röntgenstrålningen gavs till forskargruppen av Berlins synkrotron (HZB BESSY II). I LEEM-tekniken bestrålas ytan med en elektronstråle. Elektronerna som sprids tillbaka från ytan skapar en realtidsbild av provytan och av de pågående processerna, såsom en katalytisk reaktion.

Eftersom alla tre mikroskopierna använder olika avbildningsmekanismer, gjorde detta det möjligt att studera olika aspekter av katalytisk väteoxidation på en strukturellt identisk plats i provet, säger Prof. Yuri Suchorski, som har varit involverad i ytmikroskopi sedan 1974. "Dessutom har X -PEEM-teknik ger kemisk kontrast och tillåter oss därför att korrelera mönsterbildningen på ytan med den kemiska sammansättningen av ytan och de reaktanter som finns på ytan, därav termen korrelativ mikroskopi."

Titta på hur väte oxideras till vatten

Därmed blev det möjligt att studera oxidationen av väte på strukturellt väldefinierade mikroskopiska områden av en rodiumfolie (strukturbestämning av forskare vid USTEM vid TU Wien) på ett mångsidigt sätt och i realtid.

Reaktionen sprider sig över ytan som en våg och avslöjar en ny sorts mönsterbildning som aldrig tidigare har stött på. "Framför den spridande reaktionsfronten bildas nya små öar av katalytiskt aktiva områden, vilket påskyndar utbredningen av reaktionen", säger prof. Rupprechter. I datorsimuleringar som ger virtuell reaktionsmikroskopi kunde teamet modellera och förklara bildandet av dessa öar.

Genom det korrelativa tillvägagångssättet var det nu möjligt att effektivt använda den specifika styrkan hos var och en av de respektive mikroskopimetoderna (spatial och energiupplösning, synfält, förstoring ner till nanometerområdet), och därmed att avbilda en pågående katalytisk reaktion i en aldrig tidigare skådad detalj.

Oxidationen av väte till vatten med fasta katalysatorer är en av de betydande processer som möjliggör energigenerering utan förbränning och utan föroreningar (avgaserna består av rent vatten), t.ex. i bränsleceller. För framtida utvecklingar av ny grön energiproduktionsteknik kommer det att vara viktigt att se pågående katalytiska reaktioner i arbete med flera ögon för att på djupet förstå de fina detaljerna i de katalytiska processerna.

Forskningen publicerades i ACS Catalysis . + Utforska vidare

Nanopartiklar:Kemins komplexa rytm