För att designa och förbättra energilagringsmaterial, smarta enheter, och många fler tekniker, forskare måste förstå deras dolda struktur och kemi. Avancerad forskningsteknik, såsom ultrasnabb elektrondiffraktionsavbildning kan avslöja den informationen. Nu, en grupp forskare från US Department of Energy's (DOE) Brookhaven National Laboratory har utvecklat en ny och förbättrad version av elektrondiffraktion vid Brookhaven's Accelerator Test Facility (ATF) - en DOE Office of Science User Facility som erbjuder avancerad och unik experimentell instrumentering för studera partikelacceleration till forskare från hela världen. Forskarna publicerade sina fynd i Vetenskapliga rapporter , en öppen tidskrift av Nature Research.

Att främja en forskningsteknik som ultrasnabb elektrondiffraktion kommer att hjälpa framtida generationer av materialforskare att undersöka material och kemiska reaktioner med ny precision. Många intressanta materialförändringar sker extremt snabbt och i små utrymmen, så förbättrade forskningstekniker är nödvändiga för att studera dem för framtida tillämpningar. Denna nya och förbättrade version av elektrondiffraktion erbjuder en språngbräda för att förbättra olika elektronstrålrelaterade forskningstekniker och befintlig instrumentering.

"Vi implementerade vårt nya fokuseringssystem för elektronstrålar och visade att vi kan förbättra upplösningen betydligt jämfört med den konventionella solenoidtekniken, "sa Xi Yang, författare till studien och en acceleratorfysiker vid National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), en DOE Office of Science User Facility på Brookhaven Lab. "Upplösningen beror främst på egenskaperna hos ljus - eller i vårt fall - hos elektronstrålen. Detta är universellt för alla bildtekniker, inklusive ljusmikroskopi och röntgenbild. Dock, det är mycket mer utmanande att fokusera de laddade elektronerna till en nära parallell penna-liknande stråle vid provet än det skulle vara med ljus, eftersom elektroner är negativt laddade och därför avvisar varandra. Detta kallas rymdladdningseffekten. Genom att använda vår nya installation, vi kunde övervinna rymdladdningseffekten och erhålla diffraktionsdata som är tre gånger ljusare och två gånger skarpare; det är ett stort språng i upplösningen. "

Varje elektrondiffraktionsinställning använder en elektronstråle som är fokuserad på provet så att elektronerna studsar av atomerna i provet och färdas vidare till detektorn bakom provet. Elektronerna skapar ett så kallat diffraktionsmönster, som kan översättas till materialets strukturella sammansättning på nanoskala. Fördelen med att använda elektroner för att avbilda denna inre materialstruktur är att den så kallade diffraktionsgränsen för elektroner är mycket låg, vilket innebär att forskare kan lösa mindre detaljer i strukturen jämfört med andra diffraktionsmetoder.

Ett mångsidigt team av forskare behövdes för att förbättra en så komplex forskningsmetod. Brookhaven Lab-teamet bestod av elektronstrålexperter från NSLS-II, elektronacceleratorsexperter från ATF, och materialvetenskapsexperter från avdelningen för fysik och materialvetenskap (CMPMS) för kondenserad materia.

"Detta framsteg hade inte varit möjligt utan kombinationen av all vår expertis i Brookhaven Lab. På NSLS-II, vi har expertis om hur man hanterar elektronstrålen. ATF -gruppen tog med sig expertisen och förmågan hos elektronpistolen och laserteknikerna - som båda behövdes för att skapa elektronstrålen i första hand. Och CMPMS -gruppen har provkompetensen och, självklart, driver applikationens behov. Detta är en unik synergi och tillsammans, vi kunde visa hur teknikens upplösning kan förbättras drastiskt, "sa Li Hua Yu, NSLS-II senior acceleratorfysiker och medförfattare till studien.

För att uppnå sin förbättrade upplösning, laget utvecklade en annan metod för att fokusera elektronstrålen. Istället för att använda ett konventionellt tillvägagångssätt som involverar magnetventiler, forskarna använde två grupper om fyra fyrfaldiga magneter för att ställa in elektronstrålen. Jämfört med magnetmagneter, som fungerar som bara en lins för att forma strålen, fyrpolsmagneterna fungerar som ett specialiserat linssystem för elektronerna, och de gav forskarna mycket mer flexibilitet att ställa in och forma strålen efter behoven i deras experiment.

"Vårt linssystem kan ge ett brett spektrum av avstämning av strålen. Vi kan optimera de viktigaste parametrarna som strålstorlek, eller laddningstäthet, och stråldivergens baserat på experimentella förhållanden, och därför ge den bästa strålkvaliteten för de vetenskapliga behoven, "sa Yang.

Teamet kan till och med justera parametrarna i farten med online-optimeringsverktyg och korrigera eventuella ojämnheter i strålformen; dock, för att göra denna mätning möjlig, laget behövde den utmärkta elektronstrålen som ATF tillhandahåller. ATF har en elektronpistol som genererar en extremt ljus och ultrakort elektronstråle, som erbjuder de bästa förutsättningarna för elektrondiffraktion.

"Teamet använde en fotokatodpistol som genererar elektronerna genom en process som kallas fotoemission, "sade Mikhail Fedurin, en acceleratorfysiker vid ATF. "Vi skjuter en ultrakort laserpuls i en kopparkatod, och när pulsen träffar katoden bildas ett moln av elektroner över kopparen. Vi drar bort elektronerna med hjälp av ett elektriskt fält och accelererar dem sedan. Mängden elektroner i en av dessa pulser och vår förmåga att accelerera dem till specifika energier gör vårt system attraktivt för materialvetenskaplig forskning - särskilt för ultrasnabb elektrondiffraktion. "

Fokussystemet tillsammans med ATF -elektronstrålen är mycket känsligt, så forskarna kan mäta påverkan av jordens magnetfält på elektronstrålen.

"I allmänhet, elektroner påverkas alltid av magnetfält - så här styr vi dem i partikelacceleratorer i första hand; dock, effekten av jordens magnetfält är inte försumbar för den lågenergistråle som vi använde i detta experiment, "sa Victor Smalyuk, Gruppledare för NSLS-II-acceleratorfysik och medförfattare till studien. "Strålen avvek från den önskade banan, vilket skapade svårigheter under den inledande startfasen, så vi var tvungna att korrigera för denna effekt. "

Utöver elektronstrålens höga ljusstyrka och fokuseringssystemets höga precision, laget behövde också rätt prov för att göra dessa mätningar. CMPMS -gruppen gav laget en polykristallin guldfilm för att fullt ut utforska det nydesignade linssystemet och testa det.

"Vi gjorde provet genom att avsätta guldatomerna på en flera nanometer tjock kolfilm med en teknik som kallas termisk avdunstning, "sa Junjie Li, en fysiker på CMPMS -avdelningen. "Vi avdunstade guldpartiklar så att de kondenserar på kolfilmen och bildar små, isolerade nanopartiklar som långsamt smälter samman och bildar den polykristallina filmen. "

Denna film var avgörande för mätningarna eftersom den har slumpmässigt orienterade kristaller som smälter samman. Därför, provets inre struktur är inte enhetlig, men består av många olika inriktade områden, vilket innebär att diffraktionsmönstret huvudsakligen beror på elektronstrålens egenskaper. Detta ger forskarna den bästa grunden för att verkligen testa sitt linssystem, att ställa in strålen, och att se effekten av deras inställning direkt i kvaliteten på diffraktionsmätningen.

"Vi började med att förbättra elektrondiffraktion för vetenskapliga studier av material, men vi fann också att denna teknik kan hjälpa oss att karakterisera vår elektronstråle. Faktiskt, diffraktion är mycket känslig för elektronstråleparametrarna, så vi kan använda diffraktionsmönstret för ett känt prov för att mäta våra strålparametrar exakt och direkt, vilket vanligtvis inte är så lätt, "sa Yang.

Teamet avser att driva ytterligare förbättringar, och de har redan planer på att utveckla en annan installation för ultrasnabb elektronmikroskopi för att direkt visualisera ett biologiskt prov.

"Vi hoppas kunna uppnå ultrasnabb bild av en enda bild av elektronstrålar och kanske till och med göra molekylära filmer, vilket inte är möjligt med vår nuvarande elektronstrålbildsinställning, "sa Yang.