Huvudutredarna Paul Kotula, vänster, och Ping Lu från Sandia National Laboratories visar upp Labs nya aberrationskorrigerade scanningstransmissionsmikroskop, som har en unik kombination av röntgendetektorer och mycket hög upplösning och klarar av att göra analyser på mycket kortare tid än sin föregångare. Kredit:Randy Montoya
(Phys.org) -- Paul Kotula berättade nyligen för en kollega att Sandias nya aberrationskorrigerade scanningstransmissionselektronmikroskop (AC-STEM) var som en Lamborghini med James Bond-egenskaper.
FEI Titan G2 8200 på 3,2 miljoner dollar är 50 till 100 gånger bättre än vad som kom innan, både i upplösning och den tid det tar att analysera ett prov, sa Kotula och Ping Lu, som är materialvetare.
AC-STEM levererar elektronstrålar accelererade vid spänningar från 80 kV till 200 kV, tillåta forskare att studera egenskaper hos strukturer på nanoskala - avgörande för materialforskare som arbetar med allt från mikroelektronik till kärnvapen.
Instrumentets unika kombination av röntgendetektorer och mycket hög upplösning erbjuder förstoring Kotula jämfört med ett teleskop som är kraftfullt nog att visa två ärtor sida vid sida på månen. Högtydliga objektglas av mikrostrukturer analyserade med AC-STEM och suddiga bilder tagna med Sandias äldre analytiska mikroskop framhäver de nya funktionerna. En analys som tog sju minuter på AC-STEM tog två timmar på det äldre instrumentet, han sa.
Kotula och Lu använder mikroskopet från ett källarlabb i anslutning till det miljökontrollerade rummet som inrymmer det. De är inte i samma rum eftersom instrumentet är så känsligt att ens klickar en datormus mot ett skrivbord skulle få en bild att hoppa, sa Lu.
"På atomär skala, det krävs inte för mycket, " sa Lu.
Fjärrstyrningen ger ytterligare en fördel:forskare på Sandias webbplats i Kalifornien kan köra den från 1, 000 mil bort, som de demonstrerade i mars. Kotula skämtar om det enda de inte kan göra från California-webbplatsen är att ladda provet och fylla på det flytande kvävet som kyler maskinen.
Sandias AC-STEM är den första kommersiella enheten, delvis baserat på utveckling finansierad av ett Department of Energy Basic Energy Sciences-projekt för att utveckla avancerade elektronmikroskop baserade på aberrationskorrigerande optik. Det transmissionselektronaberrationskorrigerade mikroskopet, eller TEAM-projekt, var ett samarbete mellan Argonne, Brookhaven, Lawrence Berkeley och Oak Ridge nationella laboratorier och Frederick Seitz Material Research Laboratory.
Fysiken för nanomaterial är annorlunda, Sa Kotula och Lu. "De har andra optiska egenskaper än bulkmaterial - guldnanopartiklar kontra guldfolie, de är helt olika, sa Kotula.
Till exempel, de minsta föroreningarna eller strukturella defekterna skadar prestandan i supertunna mikroelektronikskikt, han sa. På samma sätt, gränssnitt i ett vapen är avgörande eftersom det är där föroreningar tenderar att dyka upp, "där du kan få någon form av separation eller korrosion eller reaktion som är grunden för åldrande av dessa material, " sa han. "Att vara lyhörd för det låter oss hjälpa andra att förutse livstider, utbytesintervall eller fellägen så att vi vet vad vi ska leta efter."
Bilden till vänster togs på sju minuter vid 0,5nm/pixel med Sandias nya AC-STEM; bilden till höger togs på 120 minuter vid 2nm/pixel med det gamla mikroskopet. Den analytiska kraften hos AC-STEM är minst 70 gånger bättre än det äldre analytiska mikroskopet på Sandia. Dessa högupplösta kemiska bilder bekräftar förutsägelser från 1970-talet om egenskaperna hos elektriska kontaktmaterial i atomskala. Kredit:Sandia National Laboratories
Det krävs kraftfulla instrument för att göra dessa studier.
"Du behöver den här typen av verktyg för att kvantifiera det, sa Lu när han satt framför en datorskärm och visade en bild av ett 50 nanometer tjockt exemplar inuti AC-STEM, ett prov 2, 000 gånger tunnare än ett människohår.
Det som ser ut som en närbild av nät eller galler på skärmen är egentligen en bild av 3-ångströms atomavstånd mellan titan och strontium. En ångström är lika med en tiondels miljarddels meter.
Mikroskopet använder en unik design i linsen där fyra röntgendetektorer omger ett prov placerat i mitten, öka insamlingseffektiviteten, sa Lu.
Äldre instrument begränsades av linsavvikelser, särskilt sfärisk aberration som förhindrar skarp fokus eftersom elektroner utanför den optiska axeln fokuseras starkare än de nära den optiska axeln, sa Kotula. AC-STEM:s extra linser och beräkningselement eliminerar sådana problem, han sa.
"Med teknologin för aberrationskorrigering, du kan öppna bländaren och hålla alla dessa elektroner fokuserade till en bra punkt på ditt prov, " sa han.
Atomupplösning kräver en liten sond och skannar provet med mycket hög förstoring.
Höga elektronstråleströmmar kan skada vissa prover. Dock, "du kan enkelt backa på intensiteten" på AC-STEM:s stråle eftersom den har så många justerbara parametrar, sa Kotula.
En mörk fläck som ser ut som ett hål i Lus prov indikerar skada, men det är medvetet när han förstoftar atomer från provet med en 200 kV elektronstråle, slå ut atomer ur gittret för att mäta hur borttagning av en del av provet påverkar röntgensignalen.
AC-STEM studerar också material i mikronvärlden. Även om hundra mikron är ungefär den minsta storlek ett mänskligt öga kan se, det är en enorm skala för ett transmissionselektronmikroskop.
På mikronnivå, "Vi gör inte en så fin stråle längre men vi använder insamlingseffektiviteten och den ljusa elektronkällan för att vara känsliga för små koncentrationer, sa Kotula. "Det är väldigt viktigt för många av våra kunder som letar efter föroreningar i vissa av dessa material."
Rummet som inrymmer mikroskopet måste bibehålla stabilitet vid vibrationer, akustik, temperatur och elektromagnetiska fält. Akustiska och kylda vattenpaneler kantar väggarna, och rummets 65 graders temperatur varierar mindre än två tiondelar av en grad Fahrenheit under en halvtimme. Instrumentets accelerator, kan producera 200, 000 volt, är förvarad bakom akustiska draperier i ett hörn för att isolera vibrationer från den 9,5 fot höga kolonnen som innehåller linser och instrumentets röntgendetektorer i linsen.
Teorier om aberrationskorrigering publicerades på 1950-talet men datorer var i sin linda och ingen kunde manuellt justera mikroskop som krävde flera justeringar och mekanisk stabilitet och kraftstabilitet, sa Kotula.
"Detta nya transmissionselektronmikroskop är nu flaggskeppet för vår avdelningskapacitet som inkluderar professionellt underhållet, toppmodern utrustning för alla typer av bulkmaterialanalys — gas, flytande, solid - och mikrostrukturell karakterisering, inklusive elektronoptik, diffraktion och spektroskopi, " sa manager Jim Aubert.
AC-STEM erbjuder oändliga möjligheter för samarbete med kollegor på Sandia och andra nationella laboratorier, företag och universitet eftersom de inte behöver vara på plats för att delta, sa forskarna.
"Andra kollegor kan gå online och se dig över axeln virtuellt, sa Kotula.