När en nanopartikel kommer in i plasma, en diskontinuerlig signal uppstår. Signalintensiteten korrelerar med partikelstorleken. Kredit:Fraunhofer IGB
Massor av kosmetika som solkrämer innehåller titandioxid. Dessa nanopartiklar är omtvistade. Experter misstänker att de kan ha skadliga effekter på människor och miljö. Men det är svårt att bevisa att partiklarna finns i lotionerna. Med hjälp av en metod utvecklad av Fraunhofer-forskare, partiklarna kan nu beräknas.
Kosmetika innehåller allt mer nanopartiklar. En särskilt känslig fråga är användningen av de små partiklarna i kosmetika, eftersom konsumenten kommer i direkt kontakt med produkterna. Solskyddsmedel har till exempel nanopartiklar av titanoxid. De ger UV-skydd:som en film gjord av oändliga små speglar, de appliceras på huden och reflekterar UV-strålar. Men dessa små partiklar är kontroversiella. De kan penetrera huden om det finns en skada, och utlösa en inflammatorisk reaktion. Dess användning i spray-on solskyddsmedel är också problematisk. Forskare fruktar att partiklarna kan ha en skadlig effekt på lungorna när de andas in. Inte ens effekten på miljön har ännu undersökts tillräckligt. Studier tyder på att titanoxiden som har sipprat in på offentliga stränder genom solskyddsmedel kan äventyra miljöbalansen. Därför, ett märkningskrav har varit i kraft sedan juli 2013, baserat på ett EU-direktiv om kosmetika och kroppsvårdsprodukter. Om ingredienser i nanostorlek används i en produkt, Tillverkaren måste klargöra detta genom att lägga till "nano-" till det angivna ingrediensnamnet. På grund av krav från lagstiftaren, behovet av analysmetoder är enormt.
Bestämma partikelstorlekar ner till minsta skala
Dagens elektronmikroskopavbildningsprocesser, såsom transmissionselektronmikroskopi eller svepelektronmikroskopi, baseras på egenskaperna hos ljusspridning. De används för att detektera alla närvarande partiklar. De skiljer inte på en cell, en nanopartikel – eller en bit ludd. Dessa metoder är idealiska för studier av ytegenskaper och former.
"Ljusdiffusionsprocessen och mikroskopin är inte tillräckligt selektiva för många studier, inklusive toxikologiska undersökningar, säger Gabriele Beck-Schwadorf, forskare vid Fraunhofer Institute for Interfacial Engineering and Thin Films IGB i Stuttgart. Gruppchefen och hennes team har avancerat och förfinat en befintlig mätmetod på ett sätt som gör att de kan bestämma titan-nanopartiklar i komplexa medier som består av flera olika komponenter som är mycket känsliga och känsliga. Forskare mäter enskilda partiklar efter enskild partikel, induktivt kopplad plasmamasspektroskopi (eller SP-ICP-MS). "Med denna metod, Jag bestämmer massan. Titan har en atommassa på 48 AMUs (atommassaenheter). Om jag ställer in spektrometern på det, då kan jag rikta in mätningen av titan, " förklarar Katrin Sommer, livsmedelskemist på IGB.
Med partikelmätning, en suspension sprutas in i plasman som innehåller både stora och små partiklar i icke-homogen fördelning. Suspensionen måste tunnas ut kraftigt så att den ena titandioxidpartikeln efter den andra kan detekteras och analyseras. Joner bildas av dessa partiklar i het plasma på cirka 7, 000 Kelvin. De kommer till spektrometerns detektor som ett jonmoln, och räknas inom den kortaste mättiden på cirka tre millisekunder. Signalintensiteten korrelerar med partikelstorleken. "Vi omvandlar intensiteten till nanometer. Samtidigt, vi räknar partikelsignaler, från vilken vi beräknar partikelkoncentrationen med upp till tio procents noggrannhet. Vi kan fastställa exakt hur många partiklar som är av en viss storlek, säger Sommers, förklara proceduren.
Det var IGB-forskare som ursprungligen utvecklade metoderna för att mäta titanoxidnanopartiklar i avloppsvatten. "Men processen är generellt lämplig för komplexa medier, och kan även appliceras på solkrämer, " indikerar forskaren. En unik egenskap hos detta tillvägagångssätt:IGB-teamet utför dataanalys och databearbetning utan specialiserad programvara. "Vi har statistiskt utvärderat rådata med hjälp av ett standard datorprogram, och därmed kan fungera oavsett producent. Jämfört med befintliga metoder, SP-ICP-MS involverar en snabb process som använder detektionsgränser som sträcker sig ner till ultraspårmängdsskalan under ppm." Till exempel, ett prov på bara några milliliter kan undersökas på cirka sex minuter.
Kosmetikatillverkare, nanoteknikföretag, och konsumenter kan dra nytta av partikelanalysen för kvalitetssäkring av solskydds- och kroppsvårdsprodukter, men använd dem också för att analysera vatten, dricker vatten, och mat. Forskarna planerar att mäta andra nanopartiklar även i framtiden, såsom kiseldioxid. Man kan bara avgöra om en produkt innehåller kiseldioxid genom komplexa mätningar. För att fastställa närvaron av nanopartiklar, man måste först bestämma deras storlek eller storleksfördelning. Utifrån EU:s definition, deklarationskrav gäller för ett nanomaterial om minst 50 procent av de ingående partiklarna är av en storlek som mäter mellan 1 och 100 nanometer (nm). Tidigare analysmetoder når sina gränser här. Dessa gör det möjligt att fastställa partikelstorlekar endast i rena lösningar. De är inte lämpade för analys av komplexa medier som man hittar i modern kosmetika. Dessutom, nanopartiklar med olika kemiska egenskaper kan inte skiljas från varandra på detta sätt.