Genom att utnyttja en smart inlärningsalgoritm som sammansmälter två mikroskopisignaler, har forskare från University of Michigan åstadkommit högupplöst, effektiv 3D-kemisk avbildning för första gången i en nanometerskala. För sammanhanget är en nanometer en miljondels millimeter, eller en hundra tusendels bredd av ett människohår.
"Att se osynliga världar, mycket mindre än ljusets våglängder, är helt avgörande för att förstå den materia vi konstruerar på nanoskala, inte bara i 2D utan också i 3D", säger Robert Hovden, docent i materialvetenskap och teknik. vid U-M och motsvarande författare om studien publicerad i Nature Communications .
"Genom att utnyttja vår kunskap om avbildningsprocessen och ta ett nytt tillvägagångssätt för tomografisk rekonstruktion, kan vi nu samtidigt avbilda struktur och kemisk sammansättning med hög upplösning i 3D. Detta är ett särskilt användbart tillvägagångssätt för komplexa och heterogena material", säger Mary Scott, bidragande författare till studien och Ted van Duzer docent vid UC Berkeley Department of Materials Science and Engineering och personalforskare på fakulteten vid Molecular Foundry Division vid Lawrence Berkeley National Laboratory.
Hittills har nanomaterialforskare varit tvungna att välja mellan att avbilda 3D-struktur eller 2D kemisk distribution.
Båda avbildningsteknikerna använder ett sveptransmissionselektronmikroskop, som accelererar en högenergielektronstråle genom ett provmaterial. Dessa högenergielektroner kan lösa strukturer på avstånd som är mindre än atomernas bindningslängd. Men högupplöst bildbehandling kräver en betydande mängd dos, eller energi, för att effektivt fånga atomär struktur eller kemi.
Oftast är den dos som krävs för kemisk avbildning precis vid materialets begränsning där prover kommer att börja smälta om de exponeras för strålen längre. Detta är särskilt betydelsefullt för kemisk 3D-avbildning, som kräver förvärv av många kemiska bilder.
Nanoskala 3D-avbildning fungerar på samma sätt som en medicinsk datortomografi, där utrustningen snurrar runt en patient för att samla in bilder i flera vinklar för att se interna strukturer i 3D.
Istället med elektrontomografi – den gynnade metoden för 3D nanoskala avbildning – förblir elektronstrålen stationär medan provet lutar runt den. Detta kommer dock med sin egen uppsättning komplikationer, där forskare inte kan avbilda sitt prov fullt ut och måste förlita sig på maskininlärningsalgoritmer för att förutsäga vyer i otillgängliga vinklar.
"Struktur är en sak, men om du vill se oxidskiktet på en transistor eller fördelningen av syre i en nanopartikel konstruerad för ren energitillämpningar, måste du se kemi på nanoskala, vilket du inte kan få från elektrontomografi ensam", sa Hovden.
För att övervinna energidosproblemet utvecklade forskargruppen en ny process känd som "multimodal elektrontomografi" för att samla in bilder vid varje lutningsvinkel medan kemiska bilder samlas in sparsamt med några lutningar. En multimodal algoritm tar sedan informationen för båda signaltyperna och matar ut 3D-strukturen och kemin.
Att blanda signaler möjliggör en energidosreduktion på cirka 100 gånger, vilket säkerställer att provet inte förstörs innan avbildningen är klar.
Resultaten visar att tekniken kan avbilda både organiska föreningar och metaller samtidigt, vilket bevisar teknikens användning på ett brett spektrum av material.
"Vår lösning drar fördel av alla de kompletterande signaler som finns i vårt mikroskop genom att främja kommunikation mellan en signal som inte kräver mycket dos och en mycket doshungrig signal", säger Jonathan Schwartz, doktorand i materialvetenskap och ingenjörsvetenskap från U-M och huvudförfattare till studien.
De två avbildningsteknikerna förlitar sig på olika fysiska egenskaper hos elektroner när de rör sig genom ett material. 3D-avbildning bygger på elastisk spridning, där elektroner inte förlorar energi när de passerar genom provet. Vid kemisk avbildning ökar elektronstrålen med högre energi sannolikheten för den mer sällsynta händelsen av oelastisk spridning, där elektroner förlorar en specifik mängd energi som reflekterar elementet det kolliderade med, vilket ger en unik kemisk signatur.
"Detta är ett radikalt nytt tillvägagångssätt för hur vi blandar och använder signaler från elastiskt och oelastiskt spridda elektroner," sa Hovden.
Förutom den kemiska fördelningen ger maskininlärningsutgången även information om stökiometri, eller förhållandena mellan grundämnen i materialet. Till exempel för varje motiv i järnoxid (Fe2 O3 ), kan du ha två järnatomer för var tredje syreatom, eller så kan du kanske ha två järnatomer för varannan syreatom.
"Eftersom algoritmen försöker ta reda på nedbrytningen av de närvarande elementen, fångar den förhållandet mellan kemi ganska bra. Det var något vi fick gratis som en del av vår algoritms optimeringsprocess", säger Schwartz, nu vetenskapsman vid Chan. Zuckerberg Imaging Institute.
Hovden tillskriver teknikens framgång att utnyttja fysik, materialvetenskap och modern datavetenskap.
"Det första steget är att förstå fysiken hos elektronerna som interagerar med materien under vårt mikroskop för varje detektor. Datavetenskap länkar samman alla dessa detektorer för att skapa en komplett bild. Det är ett helt nytt utrymme att spela på det här området", säger Hovden.
Att kombinera två olika signaler för att förbättra information – även känd som multimodal bildbehandling – vinner dragkraft över tekniska områden. Metanläckor kan upptäckas och åtgärdas med hjälp av satellitbilder kombinerat med termisk eller kemisk avkänning. Självkörande bilar blandar fjärravkänningssignaler, som ger terränginformation, med signaler från bilen för att förbättra navigeringen.
"Detta är ett av de första stora resultaten av kraften i multimodalitet inom vårt område. Det är spännande att fortfarande hitta nya sätt att se materia i dessa små skalor", säger Hovden.
Mer information: Jonathan Schwartz et al, Imaging 3D kemi vid 1 nm upplösning med fused multi-modal elektrontomografi, Nature Communications (2024). DOI:10.1038/s41467-024-47558-0
Journalinformation: Nature Communications
Tillhandahålls av University of Michigan College of Engineering
