Ett team av kemister från det kroatiska Ruđer Bošković-institutet (RBI) beskrev en ny, lättanvänd metod för oavbruten övervakning av mekanokemiska reaktioner. Dessa reaktioner utförs i slutna fräsanordningar, så för att övervaka reaktionen måste man öppna reaktionskärlet, på så sätt stör processen. Den nya metoden använder Raman-spektroskopi för att få djupare insikter i fast-tillståndsmalningsreaktioner, utan det vanliga avbrottet i den kemiska reaktionsprocessen.

Mekanokemisk syntes genom fräsning används idag för att framställa alla klasser av föreningar och material. Det är en enkel, snabbt och mer miljövänligt alternativ till klassisk lösningssyntes, som kraftigt minskar användningen av lösningsmedel och avfallsgenerering eftersom reaktionerna sker i fast tillstånd utan lösningsmedel och drivs av tillförsel av mekanisk energi.

Dock, för att föra in mekanisk energi i systemet, de fasta ämnena placeras i reaktionskärl gjorda av olika metaller såsom stål, samt klar plast. Kulkvarnar tillsätts sedan med de fasta ämnena, och kvarnkärlen placeras sedan på specialiserade kvarnar där de oscillerar med höga frekvenser.

''Även om mekanokemisk syntes genom fräsning blir mer och mer populär och utbredd, sättet på vilket reaktioner sker i sådana slutna reaktionskärl gör det omöjligt för oss att övervaka kemiska och fysikaliska processer. Nämligen, förr, den kemiska reaktionen övervakades ofta genom att stoppa malningen och öppna reaktionskärlet, och sedan ta en liten del av provet från kärlet för analys. Dock, att stoppa fräsningen betyder inte nödvändigtvis att denna kemiska reaktion är fullständig, vilket gör att övervakning av kemiska processer på detta sätt inte alltid ger bra resultat, '' förklarar Dr. Stipe Lukin från det kroatiska forskarteamet.

För att forskare ska förstå hur och varför en viss reaktion sker i fast tillstånd, det var nödvändigt att ta fram ett sätt att framgångsrikt övervaka dessa processer under fräsning, utan att behöva stoppa experimentet.

Det var denna grupp kemister från det kroatiska institutet som utvecklade en metod för framgångsrik omedelbar övervakning av mekanokemiska reaktioner, såsom synkrotronröntgendiffraktion på ett pulverprov eller laboratorietekniker för Raman-spektroskopi.

I det här pappret, Dr Stipe Lukin, och hans kollegor Dr. Ivan Halasz och Dr. Krunoslav Uarević har i detalj beskrivit metoden baserad på Raman-spektroskopi som de utvecklade vid institutet.

''Vår Raman-spektroskopi-metod använder en laser som passerar genom ett genomskinligt plastreaktionskärl under reaktionen, vilket gör att vi kan samla in spektroskopiska data. Med denna metod kan vi övervaka bildandet och försvinnandet av olika kemiska bindningar, och identifiera de nybildade produkterna under reaktionen. På det här sättet, vi kan få djupare insikter i reaktionsmekanismerna och ta reda på varför och hur reaktioner sker, '' förklarade Dr. Lukin och förklarade vidare att även om Raman-spektroskopi var en viktig teknik för processanalytiska teknologier som används i den kemiska och biofarmaceutiska industrin för oavbruten övervakning av tillverkningsprocesser, den har ännu inte kommit i närheten av att förverkliga sin fulla potential.

Dr. Lukin anser att publicering av detta dokument är viktigt, eftersom det skulle kunna möjliggöra implementeringen av denna metod i andra laboratorier runt om i världen.

Detta kan så småningom resultera i en expansion av resultat som handlar om de mekanistiska aspekterna av mekanokemiska reaktioner, avslutade Dr Lukin.