Forskare vid Östra Finlands universitets farmacihögskola har utvecklat en ny metod för noggrann bestämning av vattenhalten i vattenlösliga föreningar. Detta spelar en betydande roll vid till exempel läkemedelsdosering. Metoden använder kärnmagnetisk resonansspektroskopi i lösningstillstånd, det vill säga NMR-spektroskopi. Studien publicerades i Analytical Chemistry .

Inom farmaceutisk forskning och utveckling är det mycket viktigt att känna till den exakta strukturen och vattenhalten hos den förening som studeras, eftersom de påverkar både de fysikalisk-kemiska och farmaceutiska egenskaperna hos föreningen. Dessutom påverkar vattenhalten den totala molekylvikten av föreningen som behövs för beräkning av korrekt läkemedelsdos.

Det finns flera metoder för att bestämma vattenhalten i kemiska föreningar, varav titrering och termogravimetri (TGA) är de vanligaste. De flesta metoder kräver dock noggrann vägning, förstör provet, kräver speciell expertis eller är tidskrävande.

NMR-metoden som utvecklats i studien är enkel och exakt och fungerar mycket bra för att bestämma vattenhalten i vattenlösliga föreningar, eftersom NMR-resultaten var jämförbara med vattenhalterna som erhölls genom TGA- och röntgenkristallografibestämningar.

"Forskningen avslöjade också att den tidigare bestämda vattenhalten kan förändras under lagring. Till exempel hade det kommersiella natriumsaltet av citronsyra ändrats från en form som innehåller 5,5 kristallvattenmolekyler till en som innehåller 2 kristallvattenmolekyler," seniorforskare Tuulia Tykkynen och Seniorforskare Petri Turhanen vid Östra Finlands universitet påpekar.

Fördelarna med NMR-metoden är enkel provhantering (ingen exakt vägning krävs), hastighet (mätningen av ett prov och beräkningen av resultatet tar cirka 15–20 minuter) och möjligheten att återvinna den undersökta substansen efter mätningen, eftersom metoden förstör inte provet.

Metoden är också tillräckligt exakt och repeterbar. En NMR-spektrometer är en mycket dyr investering, men man kan konstatera att utrustningen i fråga nästan alltid finns i laboratorier där nya föreningar och läkemedel syntetiseras, eftersom det är ett väsentligt verktyg för strukturbestämningar.

Mer information: Tuulia Tynkkynen et al, Enkel och användarvänlig metod för bestämning av kristallvatten genom kvantitativ proton-NMR-spektroskopi i deuteriumoxid, Analytisk kemi (2023). DOI:10.1021/acs.analchem.3c03689

Journalinformation: Analytisk kemi

Tillhandahålls av Östra Finlands universitet