Av Allan Robinson, uppdaterad 30 augusti 2022
Oxalsyra (H2C2O4) är en måttlig organisk syra som ofta fungerar som ett reduktionsmedel vid organisk syntes. Det kan syntetiseras i ett laboratorium med enbart sackaros och koncentrerad salpetersyra, med en liten mängd vanadinpentoxid som fungerar som en katalysator för att påskynda reaktionen.
Häll sockret i en flatbottnad kolv och tillsätt salpetersyran. Värm kolven i ett kokande vattenbad. Sockret löses upp i en kraftig reaktion som genererar en stor volym salpetersyraångor.
Ta bort kolven från vattenbadet så snart reaktionen börjar avge ångor och ställ den på en icke-ledande yta. Efter att reaktionen avtagit - vanligtvis cirka 15 minuter - häll den fortfarande heta lösningen i en förångningsbassäng.
Indunsta lösningen med försiktig värme från en bunsenbrännare i ungefär 15 minuter tills den minskar till cirka 20 ml. Tillsätt cirka 40 ml vatten och indunsta sedan igen till cirka 20 ml. Kyl lösningen noggrant i ett isvattenbad.
Låt de snabbt bildade kristallerna av oxalsyra fullborda kristallisationen på ungefär 10 minuter. Filtrera den återstående lösningen genom filterpapper och tillsätt sedan kristallerna till en liten mängd hett vatten. Omkristallisera oxalsyran, vilket bör ta cirka 20 minuter.
Torka kristallerna genom att trycka dem mellan kuddar av torkpapper eller placera dem i en exsickator. Undvik att använda en konventionell ugn, eftersom detta kan få oxalsyran att dekristallisera. Proceduren ger vanligtvis cirka 7 g oxalsyra.
Denna metod genererar en betydande mängd salpetersyraångor och måste utföras under ett dragskåp med tillräcklig ventilation. Personlig skyddsutrustning, inklusive skyddsglasögon och labbrock, är obligatorisk.
