Ames Laboratory-forskaren Paul Canfield tar bort ett prov från en flödestillväxtugn. Kredit:Ames Laboratory
När det gäller att skapa nya material, singelkristaller spelar en viktig roll för att presentera en tydligare bild av ett materials inneboende egenskaper. Ett typiskt material kommer att bestå av massor av mindre kristaller och korngränserna mellan dessa kristaller kan fungera som hinder, påverkar egenskaper som elektrisk eller termisk resistans.
"Dessa gränser kan ha djupa effekter, både bra och dåligt, "sade Ames Laboratory materialvetare och biträdande direktör Tom Lograsso." Generellt sett ett material som har mindre och mindre kristaller har faktiskt förbättrade mekaniska egenskaper. "
Ett undantag från denna regel är att vid hög temperatur, i förhållande till smältpunkten, små kristaller kan ha en tendens att glida förbi varandra, en egendom som kallas creep. Det är av denna anledning som turbinblad i vissa jetmotorer eller generatorer faktiskt bildas av enstaka kristaller av nickelbaserad legering. Några andra vardagliga applikationer som använder enstaka kristaller är halvledare, detektorer, såsom infraröda eller strålningssensorer, och lasrar.
"Den aktiva komponenten i en laser är en enda kristall, sa Lograsso, som också är adjungerad professor i materialvetenskap och teknik vid Iowa State University, "eftersom kristallkornets gränser skulle sprida ljuset."
Ur forskningssynpunkt, särskilt när du skapar ett nytt material, forskare vill ta bort så många variabler som möjligt för att bäst förstå materialets egenskaper. Ett primärt sätt att göra detta är att börja med så rena råvaror som möjligt och att producera materialet som en enda kristall. "Du vill inte ha defekter i kristallstrukturen och du vill inte ha föroreningar, som kan vara en källa till extra kärnbildning, "Sade Lograsso." Nya material kan ha ny fysik, och vi kan avgöra vad det är om vi gör mätningar på en ren, orört prov (dvs. enkristall). Och om vi gör det konsekvent, vi kan göra jämförelser med andra material och se hur det passar in i vår förståelse av specifika beteenden. "
Ames laboratorieforskare använder ett antal tekniker för att odla enstaka kristaller, var och en lämpad för att producera kristaller från olika typer av material. Dock, den grundläggande förutsättningen är densamma - övermätt en lösning, fäll sedan ut kristallen.
"Som barn, vi är bekanta med att tillsätta stensalt eller socker i varmt vatten tills du övermättar vätskan, "Sa Lograsso." Då, när vattnet svalnar och så småningom börjar avdunsta, kristaller av salt eller socker börjar bildas och sedan växa.
"Du kan göra samma sak med ungefär två material, att använda en som lösningsmedel och sedan använda värme eller höga temperaturer för att övermätta lösningsmedlet, "fortsatte han." Det knepiga är att få en enda kristall till att först bildas och sedan växa. "
Ames Laboratory-forskaren Deborah Schlagel innehar en grafitdegel (till vänster) och en Bridgman-odlad kopparkristall (till höger). Kredit:Ames Laboratory
Denna "utövares konst" kräver tålamod och skicklighet, även om de olika teknikerna som beskrivs här ger lite hjälp också. Rent generellt, en hög temperaturgradient hjälper också till att främja en stabil tillväxtövergång från vätska till fast ämne.
Bridgman teknik
En av de mer kända metoderna, Bridgman -tekniken - uppkallad efter Harvard -fysikern Percy Williams Bridgman - använder en degel med en spetsig, konisk ände. Denna fina punkt främjar tillväxten av en enda kristall när degeln lämnar den uppvärmda delen av ugnen. Värme tillhandahålls genom ett värmeelement som liknar det i en hemugn (motstånd) eller via ett magnetfält (induktion).
"Diglar åldras med tiden och blir bättre på att producera enstaka kristaller, "Sa Lograsso." Tyvärr, ibland bryter du degeln och tar bort kristallen. Eftersom de växer inuti en degel, kristaller som bildas på detta sätt kan också utveckla spänningar som sprickor eller hålrum. "
Ames Laboratory har också en speciell Bridgman -ugn som tillåter kristalltillväxt vid högre tryck - upp till 15 Bar. Detta möjliggör tillväxt av kristaller från legeringar som innehåller flyktiga komponenter. Högtrycket förhindrar dessa komponenter, som har en lägre kokpunkt än legeringens andra komponenter, från att blinka som en ånga innan kristallen kan bildas.
Denna ugn använder induktionsvärme, som ger en brantare temperaturgradient, tillåter snabbare kristalltillväxthastigheter att ytterligare minimera avdunstning och reaktion med degeln.
Czochralski teknik
Denna metod värmer också materialet i en degel, men här, kristallen dras faktiskt från den smälta lösningen. Lograsso liknar det med att doppa ett ljus "förutom att du bara doppar en gång."
Fyra halvsfäriska reflektorer fokuserar ljusenergi från kraftfulla halogenlampor på materialet, som hänger över hamnen i mitten. Kredit:Ames Laboratory
En frökristall av materialet är fäst vid änden av en stav. Stången sänks tills frökristallen precis vidrör ytan av det smälta materialet i degeln. Stången roteras sedan och dras tillbaka mycket långsamt, drar den nybildade kristallen från vätskan.
"Eftersom kristallen är fristående, det har inte de påfrestningar som du ibland får med Bridgman -metoden, "Sa Lograsso." Beroende på material, kristaller kan också vara 60 cm i diameter, eller större, och flera meter lång. Detta är en mycket vanlig metod för att producera stora kiselkristaller som skivas i skivor för användning i halvledare. "
Float-zone teknik
Optisk flottörzonsteknik använder fokuserad, högintensivt ljus för att skapa enstaka kristaller, särskilt de som innehåller metalloxider. Enligt docent Yong Liu, tekniken erbjuder ett par fördelar för att odla många typer av kristaller.
"Den är behållarfri-du behöver inte eller använder en degel för att odla kristallen så det eliminerar eventuell reaktion mellan provet och behållaren, "Liu sa." Eftersom smältzonen är mycket fokuserad och smal, vi kan uppnå en mycket stor temperaturgradient mellan fasta och flytande faser, vilket resulterar i högkvalitativ kristalltillväxt. "
En typisk optisk flottörzonugn består av fyra kraftfulla halogenlampor anordnade i en ring runt provet. Halvsfäriska reflektorer runt varje lampa fokuserar den intensiva ljusenergin i ett smalt band runt provet vid temperaturer upp till 2, 100 grader Celsius.
Själva provgoten börjar i två delar. Den kortare "frö" -sidan är på botten och hålls i en bas. Den längre "foder" -sidan hänger tätt ovanför utsädesidan. När de två sidorna börjar smälta, en liten vätskepöl samlas på varje yta och när de bringas närmare varandra, poolernas ytspänning ansluter till ett timglasformat band av smält material mellan utsädes- och fodersidorna.
Genom att vrida de två sidorna i motsatta riktningar, vätskeprovet "omrörs" effektivt för att säkerställa en enhetlig fördelning av material i smältzonen. Provet sänks sedan långsamt genom den fokuserade cirkeln av ljus, låter den smala smältzonen gradvis smälta, blanda och stelna uppåt på provets matningssida.
När en kristall har bildats i tillväxtdegeln, denna enhet placeras i en centrifug. Överskott av vätska fångas upp i fångsten. Glasullen fångar sedan upp vätskan, lämnar kristallen i tillväxtdegeln. Kredit:Ames Laboratory
"För material med lågt ångtryck, vi kan odla kristaller med en hastighet av en millimeter i timmen, "Sa Liu." Vi kan använda tekniken på en mängd olika material, men vi börjar alltid med fasdiagrammet (typ av en tillväxtkarta) för att avgöra om det är möjligt. Vi kan inte odla kristaller med högt ångtryck eller det kan vara giftigt med denna metod. "
Lösning/flödestillväxt
Medan de tre andra metoderna fungerar bra för material där det kristallina resultatet är känt, forskare vill också upptäcka och odla enstaka kristaller av nya binära, ternär, kvaternära eller högre föreningar. I många fall, materialen i dessa föreningar smälter inte kongruent vilket betyder att de inte smälter vid en enda temperatur.
"Tillväxt av lösningar är extremt mångsidig, och du kan ofta optimera och cykla igenom det snabbt, "sade Ames Laboratory fysiker och Iowa State University framstående professor Paul Canfield." I allmänhet, det ger dig inte en så stor kristall, men för grundläggande fysiska mätningar, något mellan en millimeter och en centimeter är mer än tillräckligt. "
I praktiken, föreningarna för målkristallen kombineras med ett material som kommer att fungera som lösningen i vilken kristallföreningen löser sig. Till exempel, att odla en cerium-antimonkristall från en tennlösning, eller fluss, du kan börja med fyra procent vardera av Ce och Sb med de andra 92 procent Sn.
Materialen går in i en "tillväxt" -degel som är ihopkopplad med en "fångst" -degel. Dessa förseglas sedan i ett kiseldioxidrör. Röraggregatet placeras i en ugn och värms så att alla element smälter. Temperaturen sänks sedan närmare lösningselementets smältpunkt, låter målkristallen bildas. I exemplet Ce-Sb i Sn flux, initialtemperaturen är ungefär 1, 000 grader Celsius, sedan sänkt till 600 grader.
För att sedan separera flytande tenn från Ce-Sb-kristallen, rörenheten avlägsnas från ugnen och placeras omedelbart i en centrifug, som snurrar bort den återstående vätskeformen i smältdegeln, lämnar kristallen bakom sig. Centrifugen levererar upp till 100 gånger kraften vid enkel gravitationsdekantering, vilket resulterar i "renare" kristaller.
"När du utvecklar nya material, du måste känna till ingredienserna och teknikerna, "sa Canfield." Med lösningstillväxt, vi kan gå från att titta på superledare och ferromagneter, att snurra glasögon, till kvasikristaller - gå från ett material till ett annat till ett annat - bara genom att ändra element eller tillväxtförhållanden. Under 20 år här, vi håller på med 10 tusen olika tillväxter. "