Forskare från fakulteten för kemi vid Lomonosov Moskva State University har utfört beräkningar och härlett nya ekvationer för att genomföra röntgenfluorescensanalys med högre noggrannhet jämfört med nuvarande algoritmer. Denna metod kräver inte ett stort antal referensmaterial och fungerar med komplexa sammansättningsprover. Kemisterna har representerat sin forskning i tidningen Kärntekniska instrument och metoder inom fysikforskning Avsnitt B:Strålinteraktioner med material och atomer .
Röntgenfluorescensanalys (XRF-analys) är en metod för att detektera kemiska sammansättningar av ämnen. Denna teknik är baserad på mätning och analys av spektra från röntgenstrålning. Vid interaktion med fotoner, atomer i referensmaterialet blir exciterade, varefter de återgår till sitt grundläge. Vid bestrålning, varje atom avger en foton med bestämd energi, som ger kemister information om ämnets struktur.
Röntgenrör används ofta som strålningskälla. Referensmaterial med känd sammansättning gör det möjligt för forskare att bestämma elementinnehåll från uppmätt strålningsintensitet. Ett av de olösta röntgenfluorescensanalysproblemen är närvaron av en betydande mängd ljuselement (II-III-perioder av Mendelejevs periodiska system) i många riktiga prover. Väldigt ofta, strålning av dessa ljuselement kan inte registreras. Röntgenfluorescensstrålning av ljuselement kallas mjuk (långvågig) strålning, så forskare kan inte använda saltkristaller för att analysera strålningsvåglängd, eftersom avstånden mellan plan där atomerna i dessa kristaller ligger är för små.
På samma gång, vanliga diffraktionsgitter, nämligen optiska anordningar sammansatta av en uppsättning regelbundet placerade slitsar är också olämpliga. Anledningen är att de är lämpliga för strålning med en våglängd på cirka tiotals eller hundratals nanometer, snarare än strålning med flera nanometers våglängd. Så den enda lösningen är att använda dyra syntetiska flerskiktade speglar, som inte finns i alla spektrometer.
Det finns också ett grundläggande problem med lågt fluorescensutbyte av ljuselement. Detta innebär att mycket kraftfulla röntgenrör är nödvändiga, leder till kostnadsökningar. Dessutom, sådana processer är mer komplicerade än för excitation av tunga element, och studeras inte lika bra, så traditionella röntgenfluorescensanalyser garanterar inte bra resultat hela tiden.
Andrey Garmay, doktorand vid Institutionen för analytisk kemi vid fakulteten för kemi vid Lomonosov Moskva statsuniversitet och en av projektförfattarna, säger, "Det finns tre svårigheter med syre, kol och andra ljuselement:en teknisk och två grundläggande. Du behöver dyra enheter för att lösa det första och andra problemet och grundläggande fysisk forskning för att lösa det tredje. Nu för tiden, indirekta metoder för bestämning av innehållet i ljuselement är billigare och mer exakta, även om det finns bra utrustning. Det är därför vi går vidare i just denna riktning. "
Det uppstår också svårigheter vid olika icke -standardföremål, till exempel, tekniska produkter med komplex form, om det inte är lätt att hitta lämpligt referensmaterial för dem. Samtidigt fungerar de mest exakta analytiska teknikerna i smala intervall av provkompositioner och kräver ofta dussintals referensmaterial.
Garmay säger, "Med hänsyn till erfarenheten av XRF-analys, snarare än absoluta intensitet av elementets strålning, vi använder deras förhållanden och även förhållandet mellan intensiteten hos röntgenrörets karakteristiska strålning, koherent (utan förändring av våglängden) till inkoherent (energi i en del av spridda fotoner är mindre än energin från initiala strålkvantor) spridda av ett prov. Vi har lyckats härleda nya ekvationer för att utföra analyser med samma eller till och med högre noggrannhet än befintliga algoritmer. På samma gång, dessa ekvationer kräver inte mer än ett eller två referensmaterial och kan fungera i ett brett spektrum av provkompositioner. "
Forskarna började använda en intern standardmetod för att neutralisera effekterna av experimentella faktorer, byter från en mätning till en annan, på analytiskt svar. Således, dessa faktorer, påverkar två nära signaler i spektrum ungefär identiskt, kompenserar varandra och mätfelet blir lägre när förhållanden mellan dessa signaler används. Kemisterna använde beräkningar för att bli mindre beroende av dyra standardprover och arbeta inom ett bredare urval av provsammansättningar.
Dessutom, metoden som utarbetats av kemisterna har visat sig vara den enda som är lämplig för analys av icke -standardiserade objekt med högt innehåll av oupptäckta ljuselement i avsaknad av adekvata referensmaterial.
Garmay säger, "Initialt, vi letade efter några verktyg för att förbättra noggrannheten i analys av stålprover, men senare, inför ett problem med oxidmaterialanalys. Och eftersom vår spektrometer inte kunde registrera syrgas, vi var tvungna att leta efter andra medel, utgå från befintliga tekniker. Vi har studerat grundläggande ekvationer, förbinder intensiteten hos karakteristisk och spridningsstrålning med sammansättning av referensmaterial och härledda nya förenklade formler för vår analys. "
Under arbetets gång, forskarna mätte spektra av höglegerade stålprover, järnmalmsmaterialprov och en pulverblandning av metalloxider med känd sammansättning. Med den nya metoden, tillsammans med andra väl beprövade XRF-analystekniker, kemisterna genomförde analyser och försäkrade sig om att det utarbetade verktyget ger mer exakta resultat, särskilt i avsaknad av adekvat referensmaterial.
Forskarna behöver fortfarande experimentellt bevisa att deras metod är tillämplig för bestämning inte bara av IV -periodelement, men också av tyngre element. Förutom det, forskarna kommer att optimera analysförfarandet och göra det enklare utan förlust av noggrannhet.
Andrey Garmay säger, "I längden, vi ska kontrollera om det är möjligt att uppskatta den kvalitativa sammansättningen av oupptäckta lätta element, att döma av våglängdsfördelningen av bremsstrahlungstrålning från ett röntgenrör, spridda av ett prov. Detta kan göra vår metod mer universell. "
