Röntgenfotoelektronspektroskopi (XPS) används ofta för att bestämma den kemiska sammansättningen av material. Den utvecklades på 1960-talet och är accepterad som en standardmetod inom materialvetenskap. Forskare vid Linköpings universitet, Sverige, dock, har visat att metoden ofta används felaktigt.

"Det är, självklart, ett ideal inom forskningen att de metoder som används kritiskt granskas, men det verkar som om ett par generationer av forskare har misslyckats med att ta allvarliga tidiga signaler om att kalibreringsmetoden var bristfällig. Så var fallet även under lång tid i vår egen forskargrupp. Nu, dock, vi hoppas att XPS kommer att användas med större försiktighet, säger Grzegorz Greczynski, universitetslektor vid institutionen för fysik, Kemi och biologi vid Linköpings universitet.

Greczynski och hans kollega på avdelningen, Professor Lars Hultman, har visat att XPS kan ge missvisande analysresultat på grund av ett felaktigt antagande under kalibrering. Resultaten har publicerats i Vetenskapliga rapporter .

XPS används för att bestämma den kemiska sammansättningen av material. Det är en standardmetod inom materialvetenskap, och fler än 12, 000 vetenskapliga artiklar med resultat från XPS publiceras varje år. Tekniken utvecklades under 1960-talet av professor Kai Siegbahn vid Uppsala universitet för att bli en användbar och kraftfull metod för kemisk analys, och arbetet ledde till att han tilldelades Nobelpriset i fysik 1981.

"Det pionjärarbete som ledde fram till Nobelpriset är inte ifrågasatt här. När tekniken utvecklades initialt, felet var förhållandevis litet, på grund av den låga kalibreringsprecisionen hos de då använda spektrometrarna. Dock, när spektroskopi utvecklades snabbt och spred sig till andra vetenskapliga områden, instrumenten har förbättrats till en sådan grad att det underliggande felet har vuxit till ett betydande hinder för framtida utveckling, säger Hultman.

Vad forskarna har upptäckt är att den ursprungliga metoden används felaktigt, genom ett felaktigt antagande som används i kalibreringsprocessen. När du kalibrerar experimentet, signalen från elementärt kol som ackumuleras på provytan används ofta.

Det visar sig att de kolbaserade föreningarna som bildas naturligt genom kondensering på de flesta prover ger upphov till signaler som beror på omgivningen och det substrat som de är fästa på, med andra ord, själva provet. Detta innebär att en unik signal inte produceras, och stora fel uppstår när ett mer eller mindre godtyckligt värde används som referens för att kalibrera mätinstrumentet.

Kritik mot metoden väcktes redan på 1970- och 1980-talen. Efter det, dock, kunskap om felet föll i glömska. Hultman antyder att flera faktorer har samverkat för att felet ska passera obemärkt i nästan 40 år. Han menar att den dramatiska ökningen av antalet tidskrifter som digital publicering har möjliggjort är en sådan faktor, medan bristfälliga granskningsförfaranden är en annan.

"Inte bara har ett snabbt växande antal forskare misslyckats med att vara kritiska, det verkar som om det finns en form av slarv bland redaktörer och recensenter för de vetenskapliga tidskrifterna. Detta har lett till publicering av tolkningar av data som klart står i konflikt med grundläggande fysik. Man kan kalla det en perfekt storm. Det är troligt att samma typ av problem med bristfällig kritisk bedömning av metoder finns inom flera vetenskapliga discipliner, och på lång sikt riskerar detta att skada forskningens trovärdighet, säger Hultman.

Greczynski hoppas att deras upptäckt inte bara kan fortsätta att förbättra XPS-tekniken, men också bidra till ett mer kritiskt förhållningssätt inom forskarvärlden.

"Våra experiment visar att den mest populära kalibreringsmetoden leder till nonsensresultat och användningen av den bör därför avbrytas. Det finns alternativ som kan ge en mer tillförlitlig kalibrering, men dessa är mer krävande för användaren och vissa behöver förfinas. Dock, det är lika viktigt att uppmuntra människor att vara kritiska till etablerade metoder i labbdiskussioner, på utvecklingsavdelningen, och på seminarier, " avslutar Greczynski.