Forskare från National Institute of Standards and Technology (NIST) och Food and Drug Administration (FDA) har visat att de kan göra känsliga kemiska analyser av små prover av nanopartiklar genom att, väsentligen, rosta dem ovanpå en kvartskristall. Den NIST-utvecklade tekniken, "termogravimetrisk analys i mikroskala, " lovar att studera nanomaterial inom biologi och miljö, där urvalsstorlekarna ofta är ganska små och storskalig analys inte fungerar.*

Kemisk analys av nanopartiklar är en utmanande uppgift, och inte bara för att de är små. De är också komplicerade. De kan bli belagda med andra material i sin miljö, och frågan blir, vilka material? Eller så kan de ha konstruerats med en beläggning, kanske för att tillhandahålla ankarpunkter för läkemedelsmolekyler, och då kan frågan vara, hur komplett är beläggningen? Inom nanoelektronik, frågan kan vara, hur rent är provet och vilka är föroreningarna?

Forskare har en alfabetisk uppsättning verktyg för detta, inklusive skanning, transmissions- eller atomkraftsmikroskopi (SEM/TEM/AFM); dynamisk ljusspridning (DLS); kärnmagnetisk resonans (NMR); och diverse spektrometritekniker, men de har alla en mängd olika begränsningar, inklusive komplex provberedning eller svårigheten att analysera tillräckligt många partiklar för att få ett statistiskt signifikant resultat.

Å andra sidan, en teknik, termogravimetrisk analys (TGA) är ganska enkel. Provet värms upp och övervakas med avseende på förändringar i massa när temperaturen ökar. Plötsliga förändringar i massan korrelerar med de energier som behövs för att sönderfalla, oxidera, dehydratisera eller på annat sätt kemiskt förändra komponenter i provet. Om du har en aning om vad du börjar med, TGA kan berätta mycket mer, men det kräver ganska stora urvalsstorlekar.

NIST:s teknik är i huvudsak densamma förutom att en liten piezoelektrisk kvartskristall ersätter massskalan. En liten mängd av ett nanomaterialprov avsatt på kristallen dämpar kristallens resonansfrekvens, och när provet blir ljusare, frekvensen skiftar. NIST-forskare använde det ursprungligen för att mäta renheten hos kolnanorörsprover.**

I denna senaste tidning, forskargruppen testade användbarheten av microTGA på typiska nanomaterialanalysproblem, inklusive bedömning av renheten hos kolnanorör, bestämma mängden ytbundna ligander (dvs. molekylära ankare) på guld nanopartiklar, och testning av närvaron av PEG, en polymer som vanligtvis används inom medicin på nanopartiklar av kiseloxid.

"Våra resultat är en ganska nära match med andra tekniker, " rapporterar NIST analytiska kemist Elisabeth Mansfield, "men använder mycket mindre av ett prov."

Faktiskt, laget rapporterar, microTGA får resultat med hjälp av prover som är tusen gånger mindre än konventionella tekniker. Den kan arbeta med ett mikrogram prov och upptäcka massaförändringar på mindre än ett nanogram. "Det är viktigt eftersom du ofta inte har mycket av ett prov., "Mansfield säger, "Om du drar nanopartiklar ur ett vattenprov från miljön för att mäta hur mycket som finns i ett verkligt prov, du kommer att ha väldigt lite att jobba med."

"Inom nanomedicin, Ytkemin är ofta kritiskt viktig för nanomaterialets prestanda, ", konstaterar FDA-kemist Katherine Tyner. "När man arbetar med verkliga prover, vi kanske bara har en mycket liten provmängd. MicroTGA tillåter oss att få information som vi annars inte skulle kunna få med konventionella tekniker."