Med DESYs röntgenljuskälla PETRA III, Danska forskare observerade tillväxten av nanopartiklar live. Studien visar hur nanopartiklar av volframoxid bildas från lösning. Dessa partiklar används till exempel för smarta fönster, som blir ogenomskinliga med en knapptryckning, och de används också i särskilt solceller. Teamet kring huvudförfattaren Dr Dipankar Saha från Århus universitet presenterar sina observationer i den vetenskapliga tidskriften Angewandte Chemie International Edition .

För deras utredning, forskarna byggde en liten reaktionskammare, som är genomskinlig för röntgenstrålar. "Vi använder fina kapillärer av safir eller smält kiseldioxid som är lätt genomträngliga av röntgenstrålar, sa professor Bo Iversen, chef för forskargruppen. I dessa kapillärer, forskarna omvandlade så kallad ammoniummetawolframat löst i vatten till nanopartiklar vid hög temperatur och högt tryck. Med det briljanta PETRA III röntgenljuset, kemisterna kunde spåra tillväxten av små volframtrioxidpartiklar (WO ₃ ) med en typisk storlek på cirka tio nanometer från lösningen i realtid.

"Röntgenmätningarna visar materialets byggstenar, " sa medförfattaren Dr Ann-Christin Dippel från DESY, forskare vid beamline P02.1, där experimenten utfördes. "Med vår metod, vi kan observera materialets struktur på atomär längdskala. Det speciella här är möjligheten att följa dynamiken i tillväxtprocessen, " Dippel påpekar. "De olika kristallstrukturerna som bildas i dessa nanopartiklar är redan kända. Men nu kan vi spåra i realtid omvandlingsmekanismen för molekyler till nanokristaller. Vi ser inte bara sekvensen av processen utan också varför specifika strukturer bildas."

På molekylär nivå, de grundläggande enheterna av många metall-syreföreningar som oxider är oktaedrar, som består av åtta lika stora trianglar. Dessa oktaedrar kan dela hörn eller kanter. Beroende på deras konfiguration, de resulterande föreningarna har olika egenskaper. Detta gäller inte bara för volframtrioxid utan är i princip tillämpbart på andra material.

Oktaedrarna i lösningarna växer upp till nanopartiklar, med en tio nanometer liten partikel inklusive cirka 25 oktaedrar. "Vi kunde avgöra att först, båda strukturelementen finns i originalmaterialet, anslutningen med hörn och kanter, " sade Saha. "Under reaktionens gång, oktaedrarna arrangerar om:ju längre du väntar, desto mer försvinner kantkopplingen och hörnkopplingen blir mer frekvent. Nanopartiklarna som utvecklades i våra undersökningar har en övervägande ordnad kristallstruktur."

I den kontinuerliga industriella syntesen, denna process går så snabbt, that it mainly produces nanoparticles with mixed disordered structures. "Ordered structures are produced when nanoparticles get enough time to rearrange, " said Saha. "We can use these observations for example to make available nanoparticles with special features. This method is also applicable to other nanoparticles."