För första gången i skanningelektronmikroskopins långa och välbekanta historia, den unika atomstrukturen på ytan av ett material har lösts. Detta landmärke inom vetenskaplig bildbehandling möjliggjordes av en ny analytisk teknik som utvecklats av ett multinstitutionellt team av forskare, inklusive forskare från US Department of Energy (DOE) s Lawrence Berkeley National Laboratory (Berkeley Lab).

"Vi har utvecklat en rimligt direkt metod för att bestämma atomstrukturen på en yta som också tar itu med det mycket utmanande problemet med begravda gränssnitt, "säger Jim Ciston, en personalvetare vid National Center for Electron Microscopy (NCEM) vid Molecular Foundry, en DOE Office of Science User Facility. "Även om ytatomer representerar en liten bråkdel av det totala antalet atomer i ett material, dessa atomer driver en stor del av materialets kemiska interaktioner med dess omgivning. "

Ciston är ledande och motsvarande författare till ett papper som beskriver denna nya analysmetod i tidningen Naturkommunikation . Artikeln har titeln "Surface Determination through Atomically Resolved Secondary Electron Imaging". Andra medförfattare är Hamish Brown, Adrian D'Alfonso, Pratik Koirala, Colin Ophus, Yuyuan Lin, Yuya Suzuki, Hiromi Inada, Yimei Zhu, Les Allen, och Laurence Marks.

De flesta material interagerar med andra material genom sina ytor, som ofta skiljer sig i både struktur och kemi från huvuddelen av materialet. Många viktiga processer sker på ytor, allt från katalysatorerna som används för framställning av energitäta bränslen från solljus och koldioxid, till hur broar och flygplan rostar.

"I huvudsak, ytan på varje material kan fungera som sin egen nanomaterialbeläggning som kraftigt kan förändra dess kemi och beteende, "Ciston säger." För att förstå dessa processer och förbättra materialprestanda är det viktigt att veta hur atomerna är ordnade på ytor. Även om det nu finns många bra metoder för att få denna information för ganska plana ytor, när ytorna är grova är de mest tillgängliga verktygen begränsade vad de kan avslöja. "

"Det fina med denna teknik är att vi kan avbilda ytatomer och bulkatomer samtidigt, "säger medförfattaren Zhu, en forskare vid Brookhaven National Laboratory. "För närvarande kan ingen av några befintliga metoder uppnå detta."

Elektronmikroskopi (SEM) är en utmärkt teknik för att studera ytor men ger vanligtvis endast information om topologi vid nanoskalaupplösning. En mycket lovande ny version av skanningelektronmikroskopi, kallad "högupplöst skanningselektronmikroskopi, "eller HRSEM, utökar denna upplösning till atomskala och ger information om både yt- och bulkatomer samtidigt, behåller mycket av ytkänsligheten för traditionell SEM genom sekundära elektroner.

Sekundära elektroner är resultatet av en kraftfull elektronstråle som träffar ett material och får atomer i materialet att avge energi i form av elektroner snarare än fotoner. Eftersom en stor del av sekundära elektroner avges från ytan på ett material utöver dess bulk är de bra resurser för att få information om atomytstruktur. Dock, ytselektiviteten för HRSEM har aldrig utnyttjats fullt ut.

"Även om kraftfulla instrument har funnits i flera år, framstegen i materialvetenskapliga applikationer har varit långsamma på grund av en oförmåga att direkt tolka yt- och bulkkomponenterna i HRSEM -bilder oberoende, "Ciston säger." Denna svårighet härrörde från bristen på ett fullt utvecklat teoretiskt ramverk för att förstå SEM-bildbildning i atomskala. "

Befintliga sekundära elektronbildsimuleringsmetoder måste utökas för att ta hänsyn till bidrag från valensorbitaler i materialet, han säger, och även effekten av dielektrisk screening på effektiviteten av att generera signal från dessa valensorbitaler.

För att verifiera effektiviteten av deras nya teoretiska ramverk, Ciston, Allen, Marks och deras kollegor samlade in och analyserade i detalj en serie HRSEM -bilder av ett särskilt arrangemang av atomer vid ytan av strontiumtitanat. Dessa experiment kopplades till noggranna sekundära elektronbildsimuleringar, täthet funktionella teori beräkningar, och aberrationskorrigerad högupplöst transmissionselektronmikroskopi.

"Konventionella transmissionselektronmikroskopibilder är väl förstådda och behövdes för att bekräfta att vi faktiskt hade rätt struktur och att den nya HRSEM-teorin var på rätt väg, "Ciston säger." Sammantaget, analysen gjorde det möjligt för oss att entydigt hänvisa ytinformation till information från masskristallen. "

Den utmärkta överensstämmelsen mellan beräkningar och experimentella resultat visade att HRSEM är ett mycket lovande verktyg för bestämning av ytstruktur, inklusive det utmanande ämnet bulk/ytregistrering. Från deras demonstration, samarbetet upptäckte att tidigare rapporterade atomiska ytstrukturer för strontiumtitanat med en "6x2 periodicitet" är fel, ha misslyckats med att upptäcka en ovanlig sjufaldig koordination inom en typiskt hög ytskydd av titanoxidgrupper.

"Vi började detta arbete med att undersöka ett välstuderat material, men ny teknik är så kraftfull att vi var tvungna att revidera mycket av det som redan ansågs vara välkänt, "Säger Ciston.

Medförfattare Allen, en forskare vid Melbourne University i Australien, som ledde de teoretiska och modellerande aspekterna av den nya bildtekniken, tillägger:"vi har nu en sofistikerad förståelse för vad bilderna betyder".

Kanske är det första målet för att tillämpa denna nya HRSEM ytanalytiska teknik att studera ytstrukturer på fasetterna hos nanopartiklar. Ytstrukturerna hos nanopartikelfacetter är extremt utmanande att avbilda i planvy (sett uppifrån) med hjälp av elektronmikroskopi, ett underskott som måste korrigeras som Ciston förklarar.

"Planvyens geometri är viktig eftersom ytstrukturer ofta kommer att utveckla flera domäner, och vi måste vara säkra på att vi inte projicerar genom flera strukturer och orienteringar, "säger han." Detta är ett mycket utmanande problem eftersom skanningssondtekniker vanligtvis inte kan hantera nanopartikelytor vid atomupplösning, och ytröntgendiffraktion kräver stor, enkristallytor. "

Säger medförfattaren Marks, professor i materialvetenskap och teknik vid Northwestern University, "Vi är också ganska glada över möjligheterna att tillämpa dessa på korrosionsproblem. Kostnaden för industrin och militären för korrosion är enorm, och vi måste förstå allt som sker för att producera material som kommer att hålla längre. "