Självmontering och kristallisering av nanopartiklar (NP) är i allmänhet en komplex process, baserat på avdunstning eller nederbörd av NP-byggstenar. Att få superkristaller av hög kvalitet går långsamt, beroende av att bilda och bibehålla homogena kristallisationsbetingelser. Nyligen genomförda studier har använt tillämpat tryck som en homogen metod för att inducera olika strukturella transformationer och fasövergångar i förbeställda nanopartiklar. Nu, i arbete som nyligen publicerades i Journal of Physical Chemistry Letters , ett team av tyska forskare som studerar lösningar av guldnanopartiklar belagda med poly (etylenglykol)- (PEG-) baserade ligander har upptäckt att superkristaller kan fås att bildas snabbt inom hela suspensionen.

Under de senaste decennierna har det har varit stort intresse för bildandet av nanopartiklar (NP) superkristaller, som kan uppvisa avstämbara och kollektiva egenskaper som skiljer sig från deras komponentdelar, och som har potentiella tillämpningar inom områden som optik, elektronik, och sensorplattformar. Även om bildandet av superkristaller av hög kvalitet normalt är en långsam och komplex process, ny forskning har visat att tryck kan orsaka guldnanopartiklar att bilda superkristaller. Bygga på detta och salternas etablerade effekt på lösligheten av guldnanopartiklar (AuNP) belagda med PEG-baserade ligander, Dr Martin Schroer och hans team genomförde en rad experiment som undersökte effekten av varierande tryck på guldnanopartiklar i vattenhaltiga lösningar. De gjorde en oväntad observation - när ett salt tillsätts till lösningen, nanopartiklarna kristalliseras vid ett visst tryck. Fasdiagrammet är mycket känsligt, och kristalliseringen kan justeras genom att variera typen av tillsatt salt, och dess koncentration.

Teamet använde röntgenspridning med liten vinkel (SAXS) på strållinje I22 för att studera kristalliseringen in situ med olika kloridsalter (NaCl, KCl, RbCl, CsCl). Som Dr Schroer förklarar,

I22 är en av få strålkastare som erbjuder en högtrycksmiljö, och det är ovanligt eftersom den experimentella installationen enkelt hanteras av användarna själva. Beamline -personalen är utmärkta, och vi är särskilt tacksamma för deras expertis inom databehandling, vilket var ovärderligt. "

Det resulterande fas-diagrammet för tryck-saltkoncentration visar att kristalliseringen är ett resultat av den kombinerade effekten av salt och tryck på PEG-beläggningarna. Superkristallbildning sker endast vid höga saltkoncentrationer, och är reversibel. Ökning av saltkoncentrationen leder till en kontinuerlig minskning av kristallisationstrycket, medan gitterstrukturen och kristallinitetsgraden är oberoende av salttypen och koncentrationen.

När kristallisationstrycket nås, superkristaller bildas i hela suspensionen; komprimering av vätskan resulterar ytterligare i förändringar av gitterkonstanten, men ingen ytterligare kristallisation eller strukturella övergångar. Denna teknik bör vara tillämplig på en mängd olika nanomaterial, och framtida studier kan avslöja insikter i superkristallbildning som hjälper till att förstå kristalliseringsprocesser och möjliggör utveckling av nya och snabbare metoder för syntes av NP -superkristaller.

NP -kristalliseringen verkar vara momentan, men i denna uppsättning experiment var det en fördröjning på cirka 30 sekunder mellan trycket och SAXS -mätningarna. Dr Schroer och hans team återvänder till Diamond senare i år för att genomföra tidsupplösta studier för att ytterligare undersöka detta fenomen.