När Michal Vadais experiment fungerade för första gången, hon hoppade upp från sin plats.

Vadai, en postdoktor vid Stanford University, hade ägnat månader åt att designa och felsöka ett nytt verktyg som avsevärt kunde utöka kapaciteten hos ett avancerat mikroskop vid Stanford Nano Shared Facilities. Trots stor skepsis från mikroskopisamhället, hon och hennes forskarkollegor försökte en förening mellan ljusmikroskopi och transmissionselektronmikroskopi som, om det lyckas, skulle avslöja en enda partikel som genomgår en ljusaktiverad reaktion.

"Jag kan inte betona hur spännande det var att få det att fungera första gången. Det var en enorm teknisk utmaning, sa Vadai, som är i Jennifer Dionnes labb, docent i materialvetenskap och teknik. "Första gången vi fick början på ett experimentellt resultat, vi ropade högt. Det var väldigt, mycket spännande att vi kunde se och kontrollera vad som hände med denna nanopartikel med ljus."

Denna forskning, publicerad 7 nov in Naturkommunikation , fokuserar på en fotokatalytisk reaktion där energi från synligt ljus initierar en kemisk reaktion i nanokuber av palladium. Var och en av dessa kuber är cirka 30 nanometer på varje sida - ungefär lika stor som ett förkylningsvirus.

Forskare vet mycket om fotokatalys baserad på stora grupper av nanopartiklar, men den nya tekniken tillåter forskare att studera vad som händer i enskilda nanopartiklar. Utöver fotokatalys, denna teknik skulle någon gång kunna användas för att studera nästan vilken interaktion som helst mellan ljus och materia med en upplösning på cirka 2 nanometer, även de som förekommer i levande celler.

Försiktigt vaggade nanokuber

Transmissionselektronmikroskopi bildar en bild genom att stråla elektroner genom en tunn skiva material. Denna process avslöjar strukturer i intrikata detaljer men den tillåter inte forskare att observera material när de förändras under olika ljusförhållanden, som ljusreceptorer i ögat, material som används i solceller eller, som i detta fall, palladium nanokuber för katalys. Den nya uppsättningen smälter samman upplösningen för elektronmikroskopi med färgen på ljusmikroskopi.

"En av de största framgångarna med detta papper är själva tekniken, ", sa Dionne. "Vi för ljus av olika "färger" till elektronmikroskopet. Våra mätningar är direkta - man kan synligt se den fotokemiska reaktionen när den utspelar sig i nanopartikeln."

Den nya tekniken involverade en specialdesignad provhållare där provet laddades. Omkring det fanns speglar för att fokusera ljuset från två optiska fibrer med ett gap för elektronstrålen. Hela designen måste passa i ett mycket begränsat utrymme:ett 5 mm gap i mikroskopet.

För att testa inställningen, forskarna pumpade provets kammare med väte. Tittar genom elektronmikroskopet, de kunde bekräfta att palladiumnanokuben ändrade sin fas när den fylldes med väte. Experimentet var uppbyggt så att nanokuberna skulle förbli i denna vätefyllda fas tills forskarna tände ljuset. När den väl är upplyst, de såg hur en vattenliknande våg flöt graciöst över partikeln – vätet som lämnade palladium. Det var en ljusbaserad reaktion som sågs av ett elektronmikroskop och en framgång värd att hoppa av glädje.

Individuella skillnader

Nanopartiklar produceras och studeras ofta i stort antal, vilket betyder att vi vet att de varierar i storlek, form eller position – men vi vet lite om hur dessa variationer påverkar prestandan.

"Om du verkligen vill dyka ner till den grundläggande fysiken i vad som händer, du måste titta på enskilda partiklar eftersom vi vet att individuella skillnader spelar roll, " sa Vadai. "Det är som ett mysterium och du måste ta en ordentlig titt på en ledtråd för att kunna lösa det."

De första experimenten var till stor del utformade för att visa att tekniken kunde fungera, men avslöjade ändå något nytt om nanokuberna. För en, reaktionen sker 10 gånger snabbare i ljus än i mörker. Forskarna kunde också se hur varje steg i reaktionen – vätet som lämnar nanokuben, nanokubens gallerstruktur omarrangeras – påverkas av ljusets olika våglängder.

Det visar sig också att hörnet av nanokuben närmast det ljusabsorberande området – i det här fallet, en närliggande guldskiva – är mest reaktiv. Att förstå hur och varför det hände skulle potentiellt möjliggöra produktselektiva reaktioner baserade på katalysatorns geometri.

Med framgången med detta proof of concept, labbet går vidare till nästa steg. Till exempel, forskarna strävar efter att lägga till spektroskopifunktioner, vilket innebär att de kan utvärdera ljuset som genereras från dessa reaktioner för att analysera kemin mer i detalj.

"Om du pratar om en enda partikel, Du måste vanligtvis kämpa för att se dessa svaga signaler, "Sade Vadai. "Ser fram emot, detta kommer att vara en komplett uppsättning verktyg som du kan använda för att studera interaktionen mellan ljus och materia i nanoskala i realtid, med mycket hög upplösning, på en partikelnivå."