Hur många nanometer bör katalysatornanopartiklar vara för att optimera reaktionsförloppet? Forskare letar vanligtvis efter svaret genom mödosamma, repetitiva tester. Vid Institutet för fysikalisk kemi vid den polska vetenskapsakademin i Warszawa, en kvalitativt ny teknik utvecklades för att förbättra processen för sådan optimering i mikrofluidsystem. Storleken på katalysatornanopartiklarna kan nu ändras interaktivt, under ett kontinuerligt flöde genom katalysatorbädden.

Prestandan hos metallbärarkatalysatorer beror ofta på storleken på metallnanopartiklar. Vanligtvis, deras storlek bestäms över många på varandra följande, mödosamma tester. Metoden oflexibel - när reaktionerna väl har börjat, ingenting kan göras med katalysatorn. Vid Institutet för fysikalisk kemi vid den polska vetenskapsakademin (IPC PAS) i Warszawa, gruppen av Dr. Jacinto Sa utvecklade en ny teknik för att optimera kemiska reaktioner under det kontinuerliga mikrofluidflödet genom katalysatorbädden, och därmed bokstavligen "i farten". Detta uppnåddes genom interaktiv kontroll av storleken på katalysatornanopartiklarna. På grund av sin enkelhet och effektivitet, denna innovativa teknik bör snart användas i forskningen om de nya katalysatorerna för läkemedels- och parfymindustrin, bland andra.

"Flödeskatalys blir mer och mer populärt eftersom det leder till intensifiering av processer som är viktiga för industrin. Vår teknik är nästa steg i denna riktning:Vi minskar tiden som behövs för att bestämma storleken på katalysatornanopartiklar. Det betyder att vi kan mer snabbt optimera de kemiska reaktionerna och till och med interaktivt ändra deras förlopp. Ett viktigt argument här är också det faktum att hela processen utförs i en liten enhet, så vi minskar kostnaderna för ytterligare utrustning, " säger Dr Sa.

Forskare från IPC PAS visade sin prestation med ett system baserat på en kommersiellt tillgänglig flödesmikroreaktor utrustad med en utbytbar patron med en lämpligt designad metallkatalysator. Genom elektrolys av vatten, den valda mikroreaktorn skulle kunna leverera väte, nödvändig för hydrering av kemiska föreningar i den strömmande vätskan, till katalysatorbädden. Reaktionsmediet var en lösning av citral, en organisk aldehydförening med citrondoft.

I experimentet användes nickelkatalysator NiTSNH ₂ i form av ett fint svart pulver, som tidigare utvecklats vid IPC PAS. Den består av korn av polymerharts täckta med nickelnanopartiklar. Kornstorleken är ca. 130 mikrometer och katalysatorns nanopartiklar är initialt tre till fyra nanometer.

"Kärnan i vår prestation är att visa hur man modifierar morfologin hos katalysatornanopartiklar i en sekvens med en kemisk reaktion. Efter varje förändring i storleken på nanopartiklarna, vi får omedelbar information om effekten av denna modifiering på katalysatoraktiviteten. Därför, det är lätt att bedöma vilka nanopartiklar som är optimala för en given kemisk reaktion, " förklarar doktorand Damian Gizinski (IPC PAS).

I det system som beskrivs i journalen ChemCatChem , forskarna ökade storleken på katalysatornanopartiklarna till fem, nio och 12 nm på ett kontrollerat sätt. Tillväxteffekten uppnåddes genom att spola katalysatorbädden med en alkohollösning innehållande nickeljoner. Inne i sängen, de avsattes på befintliga nanopartiklar och reducerades under inverkan av väte. Den slutliga storleken på nanopartiklarna beror här på exponeringstiden för lösningen med Ni ²⁺ joner.

I reaktionen med citral, de bästa katalytiska prestanda uppnåddes med 9 nm nanopartiklar. Forskarna observerade också att upp till 9 nm, tillväxten av nanopartiklar gynnade omdirigeringen av reaktionen mot produktion av citronellal, medan över detta värde föredrogs vägen till citronellol (skillnader berodde på det faktum att mindre nanopartiklar gynnade selektiv hydrogenering av omättad bindning C=C, medan större aktiverade både bindningen C=C och karbonylbindningen C=O). Dessa två föreningar har något olika egenskaper:citronellal används för att stöta bort insekter, speciellt myggor, och som ett antifungalt medel; citronellol stöter inte bara bort insekter utan lockar också till sig kvalster, det används också för att tillverka parfymer.

För potentiella tillämpningar av den nya tekniken, det är viktigt att efter ändringen, katalysatorerna var stabila i minst fem timmar i ett kontinuerligt flöde av reaktionslösningen, både med avseende på dess aktivitet och selektivitet.