Infraröd (IR) avbildningsteknik vid Australian Synchrotron, utvecklad speciellt för kolfiberanalys, har bidragit till en bättre förståelse för kemiska förändringar som påverkar strukturen vid produktion av högpresterande kolfibrer med användning av ett prekursormaterial.

Ett forskningssamarbete som leds av Carbon Nexus, en global forskningsanläggning för kolfiber vid Deakin University, Swinburne University of Technology och medlemmar av teamet för infraröd mikrospektroskopi vid Australian Synchrotron, har precis publicerat en artikel i Journal of Materials Chemistry A som identifierade och hjälpte till att förklara viktiga strukturella förändringar som sker under produktionen av kolfiber.

Forskningen genomfördes för att klargöra den exakta kemiska omvandlingen som sker under värmebehandlingen av polyakrylnitril (PAN), vilket ledde till strukturella förändringar.

Majoriteten av kommersiella kolfibrer är tillverkade av PAN men det har uppstått en brist under produktionen som påverkat dess materialegenskaper.

Eftersom omvandlingen av PAN till kolfiber inte skedde jämnt över fibern, det resulterade i en hudkärnstruktur.

Tillverkare vill förhindra bildandet av hud-kärnstrukturen för att öka styrkan hos fibrerna.

Forskningen som leds av Dr Nishar Hameed ger den första kvantitativa definitionen av utvecklingen av den kemiska strukturen längs PAN-fibrernas radiella riktning med hjälp av högupplöst IR-avbildning.

"Även om det har gått mer än ett halvt sekel som kolfibrer först utvecklades, de exakta kemiska omvandlingarna och den faktiska strukturutvecklingen under värmebehandling är fortfarande okänd".

"Det viktigaste vetenskapliga resultatet av denna studie är att de kritiska kemiska reaktionerna för strukturutveckling visade sig ske i snabbare takt i fiberns kärna under uppvärmning, vilket stör den mer än 50-åriga tron ​​att denna reaktion inträffar i fiberns periferi på grund av direkt värme."

En mängd experimentella tekniker inklusive IR-spektroskopi bekräftade att strukturella skillnader utvecklades längs fibrernas radiella riktning, som skapade ofullkomligheten.

Skillnaden mellan hud och kärna i stabiliserade fibrer utvecklades från skillnader i tvärbindningsmekanismen för molekylkedjor från huden till kärnan.

Informationen skulle potentiellt kunna hjälpa tillverkarna att förbättra produktionsprocessen och leda till bättre fibrer.

"Med en teknik som kallas Attenuated Total Reflection (ATR) för att fokusera synkrotronstrålen, IR-strållinjen gjorde det möjligt för forskargruppen att ta bilder över enskilda fibrer, för att se var kol-kol trippelbindningar i PAN konverterades till dubbelbindningar, sa Dr Mark Tobin, Förste vetenskapsman, IR, vid Australian Synchrotron, som är medförfattare med Dr Pimm Vongsvivut och Dr Keith Bambery.

"Tidigare IR-studier har utförts på fiberknippen och pulveriserade fibrer, medan vi kunde analysera tvärsnittet av enstaka filament."

För att få detaljerade bilder av fibrerna, som bara är 12 mikron tvärs över, IR-teamet modifierade strållinjen för experimentet med en högpolerad germaniumkristall för att fokusera IR-strålen på fibrerna.

Högupplösta synkrotronbaserade kartor bekräftade att koncentrationen av nitril (C≡N) var högre på områden där de C=N funktionella grupperna var lägre.

"Nitrilen (C≡N) ersätts av C=N när PAN går igenom processen att omvandlas till kolfiber. Detta sker snabbare i mitten av fibrerna, vilket är anledningen till – en bit genom processen – du ser en "ring" av C≡N. C=N är en topp i mitten, " förklarade Tobin.

"Bägare och kon" kemiska egenskaper fångad av IR-avbildning, bekräftade också att en hög grad av reaktionen för att bilda cykliska strukturer inträffade i kärnan jämfört med huden.

Andra experimentella tekniker, som genomfördes på Carbon Nexus och Factory of the Future vid Swinburne University of Technology, inkluderad optisk mikroskopi, Raman mikrospektroskopi, nanointryck, termisk analys och dragprovning.