Ämnet 3-nitroacetofenon är ett vitt-till-beige pulver som smälter vid 81 grader Celsius. Molekylen består av en bensenring med en acetylgrupp (COCH3) och en nitrogrupp (NO2) bunden till den. Genom att reagera med tenn och saltsyra kan du minska nitrogruppen till en amin (NH2). Denna procedur är ett vanligt övre divisionsgrunderexperiment inom kemi, och det är relativt enkelt att utföra om du redan vet dina grundläggande kemilabbtekniker.

Väg 200 mg av din nitroacetofenon och 400 mg granulärt tenn . Sätt in båda i 25 ml Erlenmeyer-kolven.

Sätt upp ångbadet. Ångbad ser lite ut som en liten kruka med en uppsättning koncentriska ringar på toppen och två uttag på sidan. Kör en slang från ångutloppet till det övre utloppet på badet och kör den andra slangen från det nedre utloppet till avloppet. Ångan strömmar in i ångbadet genom det övre utloppet och tillbaka ut genom det nedre utloppet. Lägg till eller ta bort ringar från toppen av ångbadet tills du kan placera Erlenmeyerkolven på den på lämpligt sätt.

Lägg till 4 ml saltsyra i kolven och sätt på ångbadet. Täck kolven munnen löst med ett stopp. Stoppa inte det tätt - uppvärmning av ett slutet kärl kan orsaka att det exploderar. Du vill minska förångningen, men tillåter fortfarande tillräckligt med utrymme för att luft och gas kan fly för att lindra trycket.

Värm upp innehållet i kolven tills allt tenn har löst sig, vilket vanligtvis tar cirka 25 eller 30 minuter. Medan kolven värmer, sätt i ett isbad genom att fylla din plast /Styrofoam-behållare med krossad is.

Stäng av ångbadet och låt kolven svalna i några minuter. Överför den till isbadet.

Lägg till natriumhydroxid en droppe åt gången under omrörning. Testa pH-värdet regelbundet genom att ta spetsen på glasrörstången och röra den till en bit pH-papper. Stoppa när lösningen är i ungefär neutral pH.

Sätt tillbaka kolven i ångbadet och värm det i ca 10 minuter.

Under tiden lägger du 5 ml vatten i en bägare och värm den till kokning på värmeplattan.

Sätt upp ett vakuumfiltreringssystem med de två 50 ml sidarmaskolvarna. Anslut slangen från vakuumutloppet till toppen av den första sidokolven med vakuumadaptern. Kör en slang från sidkanten av den första kolven till sidokanten på den andra kolven. Montera Buchner-tratten överst på den andra kolven med en neoprenadapter och skölj trattens insida med lite varmt vatten med Pasteur-pipetten.

Placera filterpappret i tratten och dämpa det med lite varmt vatten.

Slå på vakuumet och häll lösningen från Erlenmeyer-kolven genom filterpapperet. Var försiktig, det är varmt. Om Erlenmeyerkolven är för varm för att röra, ta den upp med tang istället.

Tvätta fällningen som fastnat på filterpapperet flera gånger med kokande hett vatten för att säkerställa att all produkt av din reaktion går igenom. Reaktionsprodukten kan lösas upp i varmt vatten men inte i kylan, medan tennoxiden är olöslig, så i slutet av detta steg borde du kvarstå med kristalliserande produkt i sidokolven och tennoxiden på filterpapperet.

Stäng av vakuumet. Ta sidokolven och dess innehåll och överför dem till en bägare. Ta bort filterpappret och tennoxiden som innehåller det och kassera dem enligt dina laboratorieregler.

Vänta 10 eller 15 minuter för att lösningen ska svalna. Placera bägaren i ett isbad och vänta tills det är kallt för beröring. Du bör se att kristaller bildas. Under tiden ska du tvätta ut sidokolven - du kommer använda den igen i nästa steg.

Sätt tillbaka sidokolven på slangen och sätt Hirsch-tratten i munnen. Du kommer att dammsuga din produkt igen, bara den här gången kommer du att separera produkten från det vatten du använde som lösningsmedel.

Sätt på vakuumet igen och häll lösningen i Hirsch-trakten. Reaktionsprodukten har bildat fasta kristaller och bör därför fångas på filterpappret i tratten, medan vattnet kommer att strömma genomgående. Tvätta kristallerna med kallt (inte varmt) vatten för att bli av med eventuella återstående lösliga föroreningar. I slutet av detta steg borde du lämna kristaller av din produkt på filterpapperet.

Stäng av vakuumet och låt produkttiden torka.

Tips

Observera att tenn och saltsyra selektivt minskar NH2-gruppen och inte karbonylgruppen. Om du vill selektivt minska karbonylgruppen, skulle du reagera nitroacetofenonen med natriumborhydrid istället.