• Home
  • Kemi
  • Astronomien
  • Energi
  • Naturen
  • Biologi
  • Fysik
  • Elektronik
  •  science >> Vetenskap >  >> Kemi
    In-situ kemistudier för µSR

    Kredit:Lucy Moorcraft/SINE2020

    På grund av den kemiska analogin mellan muonium (ett bundet myon-elektronsystem) och väte, muontekniken erbjuder en värdefull metod för att utforska många mekanismer inom kemi och kemisk fysik. Tekniken ger information om molekylär struktur, dynamik och reaktionskinetik som kompletterar resultat erhållna från andra experimentella metoder. Dock, ytterligare information kan erhållas genom tillämpning av pulsade tekniker, såsom radiofrekvens (RF) och laserexcitering, och det fanns därför en önskan att göra dessa rutinmässigt tillgängliga för experimenterande.

    Upplägget för många av dessa kemiexperiment är utmanande, och därför har en del av arbetet med uppgift 7.4 i SINE2020:s arbetspaket Sample Environment varit att överväga arbetsflödet för ett kemiexperiment, utveckla ny utrustning efter behov för att förbättra både datakvaliteten och tillförlitligheten för dessa typer av mätningar.

    För att hjälpa till med provhanteringen för mätningarna, tillförlitliga system för provdeoxygenering och vätskehantering har utvecklats. Dessa gör det enkelt för experimenterande att förbereda och ladda prover antingen in situ eller ex-situ. En kemicentrumstav för en befintlig 4He-kryostat togs i drift igen och en keramisk cell utformad för att möjliggöra RF-mätningar över ett mycket brett temperaturområde (-270˚C till rumstemperatur).

    Dock, en av de viktigaste förbättringarna har varit utvecklingen av en kemiinsats optimerad för hantering av vätskor. Att dra nytta av EMU-spektrometerns geometri, den nya utrustningen har konfigurerats för att monteras horisontellt (snarare än vertikalt) i instrumentet. Detta hjälper proverna att flöda genom vätskekretsen, gör det enkelt att ladda och lossa cellen på plats, med kontinuerligt flöde nu en möjlighet för de prover som försämras med tiden. Utrustningen har en värmeväxlare så att temperaturen i provcellen kan kontrolleras effektivt, samtidigt som de bringar cirkulerande vätskor till temperatur innan de kommer in i provcellen. Temperaturintervallet för denna nya insats är för närvarande från -30 till 200˚C.

    Teamet från ISIS Muon och Neutron Source, Steve Cottrell och Matteo Aramini med hjälp av Chirs Goodway och Colin Offer, har utvecklat provhållare av både Shapal keramik och titanmetall för kemiinsatsen. Den keramiska hållaren är idealisk för RF-experiment, där cellkroppen måste vara en elektrisk isolator för att tillåta RF-fältet att penetrera provet, men också en bra värmeledare för effektiv kontroll av provets temperatur. Dock, om dessa faktorer inte är viktiga för experimentet, denna cell byts enkelt ut mot en metallversion som är mer robust och (kemiskt) ger en renare miljö.

    Det har tagit nästan två år av utveckling, men denna utrustning är nu tillgänglig i ISIS användarprogram. Det är enklare att använda, det fungerar tillförlitligt och det är lättare att ändra provet, vilket gör att värdefull stråltid kan användas mycket mer effektivt. Ett bredare utbud av experiment kan nu köras, inklusive RF-mätningar, allt med nästan en fördubbling av datakvaliteten.

    Teamets nästa steg blir att utveckla en kväveflödesversion av kemiinsatsen för att ge ett utökat temperaturområde (till -180˚C), vilket gör att fler experiment kan dra nytta av denna förbättrade design. De vill också ändra formen på den keramiska vätskecellen för att bättre matcha den cirkulära formen på fågelburens spiral; ändringen bör förbättra RF-fältstyrkan för denna nya spoldesign.


    © Vetenskap https://sv.scienceaq.com