Analytiska kemister vid Department of Energy:s Oak Ridge National Laboratory har utvecklat ett snabbt sätt att mäta isotopförhållanden mellan uran och plutonium som samlats in på miljösvep, som kan hjälpa analytiker från Internationella atomenergiorganet att upptäcka förekomsten av odeklarerad kärnteknisk verksamhet eller material.

"Den här metoden bygger på en kommersiell mikroextraktionsprob för att direkt prova fasta ämnen och därefter extrahera analyterna från en yta och till en flödande lösning, sa Benjamin Manard från ORNL. Han ledde proof-of-concept-studien, som visade att denna provtagningsmekanism var effektiv för att extrahera aktinidmaterial (t.ex. uran och plutonium) från miljösvep. Papperet gjorde tidningens framsida Analytisk kemi .

Denna innovation kan hjälpa IAEA:s nätverk av analytiska laboratorier, eller NWAL, som inkluderar ORNL, analysera prover som samlats in från anläggningar över hela världen. DOE NWAL-koordinator och medförfattare Brian Ticknor sa:"Mikroextraktionsmetoden, om den uppnår lämplig precision och noggrannhet, kan möjliggöra högre provgenomströmning och snabbare behandlingstid. "

Mikroextraktionsproben i pennstorlek i Advions Plate Express-produkt använder ett "vått vakuum" för att mobilisera material från en svepyta. Manards team kopplar sonden till ett instrument som utsätter det extraherade materialet för en plasma-en joniserad gas som är varmare än solens yta-och mäter förhållandet mellan massa och laddning av jonerna som genereras från provet.

"Det är verkligen ett integrerat system, "Sa Manard. En analytiker gör en svepning på extraktionsstadiet, väljer en intressant region och initierar processen genom att trycka på en knapp. Mikroextraktionssonden sänks på svepningen, förseglar den till scenytan och levererar ett surt lösningsmedel som löser upp eventuella aktinider i swipe. Därefter rör sig lösningen som innehåller aktiniden in i en masspektrometer för analys. "Med bara ett klick på en knapp, du går från ett fast prov på en svepning till en isotopmätning, " han sa.

Med denna nya metod för att analysera fasta ämnen, medförfattare Kayron Rogers från ORNL gjorde en serie svepprover som innehöll varierande mängder referensstandarder. Teamet kunde upptäcka så lite som 50 pikogram uran - 80 miljoner gånger lättare än ett sandkorn. Dessutom, forskarna gjorde exakta och noggranna mätningar av förhållandena mellan stora och mindre isotoper av element i kärnreferensmaterial. I en efterföljande studie, de tillämpade tekniken på analysen av plutonium.

"Fördelarna med denna metodik kan sträcka sig längre än analys av kärnämne, för många applikationer som kräver direkt elementanalys, "Sa Manard.

Traditionellt, analytiker aska inspektionsprover i en ugn före sur nedbrytning och långa kemiska separationer. Processen från aska till analys kan normalt ta upp till 30 dagar. "Målet med detta projekt var att skära ned på dessa steg i början - aska och upplösning, "Manard sa." Om vi ​​kunde prova svepningen direkt, vi behöver inte gå igenom processen att försöka göra en svepning till en vätska. "

Forskarna arbetar i ORNL:s Ultra-Trace Forensic Science Center, ett servicecenter och en forskningsanläggning som tillhandahåller expertis och toppmodern oorganisk masspektrometriinstrument. "Detta projekt sammanför idéer och teknik som utvecklats vid ORNL som kan ge nästa revolutionerande förändring av miljöprovtagningsmetodik, "sa medförfattaren Cole Hexel, som leder laboratoriets Chemical and Isotopic Mass Spectrometry Group.

Forskarna är glada över experiment som ska genomföras under de kommande två åren som kommer att undersöka metodens mångsidighet.

Ett innovativt tillvägagångssätt som leds av medförfattaren Shalina Metzger är att sätta en kromatografikolonn mellan mikroextraktionsproben och masspektrometern och få aktinidinnehållande lösningar att flöda genom anslutningsrör. Medan kolonnen skulle tillåta uran att flyta igenom, det skulle behålla plutonium för senare eluering och mätning. Metoden skulle förbättra elementär känslighet och identifiering.

Under sina studier, forskarna fann att salpetersyra försämrade mikroextraktionsprobhuvudet. Framtida experiment kommer att försöka optimera lösningsmedelsförhållandena för att extrahera aktinider i olika kemiska former. "Vi använder också ORNLs unika 3D-utskriftsfaciliteter för att tillverka komponenter med polymerer som är mer motståndskraftiga mot extraktionslösningsmedlet, "Sa Manard.

I sista hand, ORNL -forskarna hoppas kunna utveckla förmågan att differentiera individuella analyser som samlats in med en svep för att ge en helhetsbild av en inspekterad anläggnings verksamhet. Deras kopplade mikroextraktions- och masspektrometri -metodik visar löften som en revolutionerande strategi för den strävan. Manards team hoppas att de kommande åren av forskning kommer att visa sig givande och förverkliga detta mål.