Av David Ward, uppdaterad 30 augusti 2022

Översikt

Kvävgas (N₂ ) är den vanligaste gasen i jordens atmosfär, men att isolera den i laboratoriemiljö kräver noggrann hantering av reagenser och utrustning. Följande procedurer visar två beprövade, slutna systemmetoder som kan utföras säkert i ett standardkemilabb.

Nödvändig utrustning

• Erlenmeyerkolv eller glödlampa (1–250 ml)
• Stå och kläm fast för att säkra kolven
• Propp med två 1 mm hål (eller en standardpropp med slangkopplingar)
• Glasrör (1 mm diameter)
• Vattenkyld kondensor (20–30 mm innerdiameter)
• Kallvattentillförsel (rumstemperatur till 15°C)
• Stängt uppsamlingskärl (glas eller plast)
• Värmekälla (Bunsen-brännare, värmeplatta eller oljebad)
• Reagenser:ammoniumklorid (NH₄ Cl), natriumnitrat (NaNO₂). ), ammoniak (NH₃ )
• Tillval:säkerhetssköld, dragskåp, explosionsventil

Procedur 1:Nedbrytning av ammoniumnitrit (NH₄ NEJ₂ )

Ammoniumnitrit genereras in situ från en 1:1 molär blandning av ammoniumklorid och natriumnitrat. Reaktionen fortsätter med frigöring av kvävgas och vattenånga, medan kondensorn fångar upp kondensat och upprätthåller ett slutet system.

Steg 1 – Förberedelser

Väg ekvimolära mängder NH₄ Cl och NaNO₂ (t.ex. 5 g vardera för en 25 ml kolv). Överför de fasta ämnena till kolven och tillsätt ~20mL avjoniserat vatten. Rör om tills blandningen är helt upplöst.

Steg 2 – Montering

Sätt i den tvåhåliga proppen, fäst ena änden av glasröret till proppen och den andra änden till kondensorn. Anslut kondensorn till en kontinuerlig vattenförsörjning och fäst kondensorn i ett kylbad. Fäst uppsamlingskärlet till kondensorns utlopp.

Steg 3 – Initiering

Slå på vattenflödet till kondensorn och värm försiktigt upp kolven med en bunsenbrännare eller värmeplatta inställd på låg värme (≈70°C). Öka gradvis temperaturen till 120°C för att driva nedbrytningen.

Steg 4 – Insamling

När kvävgas bildas kommer den att stiga upp genom kondensorn och samlas upp i kärlet. Övervaka tryckmätaren (om installerad) för att säkerställa att den förblir under 2 atm. När gasutvecklingen upphör (vanligtvis 10–15 minuter), sluta värma och låt systemet svalna innan det tas isär.

Procedur 2:Reverse Haber Process (NH₃ → N₂ + H₂ )

Ammoniak kan termiskt krackas för att ge kväve och vätgas. Denna metod kräver noggrann temperaturkontroll och hantering av väte, som är brandfarligt.

Steg 1 – Laddar

Fyll kolven med 20–30 ml koncentrerad NH₃ lösning eller gasformig ammoniak, och se till att alla tätningar är täta.

Steg 2 – Montering

Som tidigare, fäst den tvåhåliga proppen, glasslangen, kondensorn och uppsamlingskärlet. Kontrollera att kondensorn är väl tilltäppt för att förhindra att ånga läcker ut.

Steg 3 – Uppvärmning

Värm kolven gradvis till 400–500°C. Använd en kalibrerad temperaturregulator för att undvika plötsliga toppar. Behåll temperaturen i 5–10 minuter, låt reaktionen nå fullbordan.

Steg 4 – Säkerhetskontroller

Observera uppsamlingskärlet för väteackumulering. Om kärlet är trycksatt över 1 atm, ventilera försiktigt eller överför gasen till en vätgassäker behållare. Utsätt aldrig blandningen för öppen låga.

Säkerhetsöverväganden

• Alla experiment måste utföras i ett dragskåp eller ett välventilerat utrymme.
• Använd explosionssäker utrustning och håll allt material borta från antändningskällor.
• Ammoniumnitrit och ammoniumnitrat är mycket instabila; endast den in situ genererade blandningen ska användas.
• Vätgas är brandfarligt; samla upp den i ett dedikerat, jordat kärl och håll det borta från värme.
• Bär lämplig personlig skyddsutrustning:skyddsglasögon, laboratorierock, handskar och ansiktsskydd om du arbetar med stora mängder.
• Kassera eventuella rester av ammoniumsalter enligt lokala föreskrifter för farligt avfall.

TL;DR

Att använda en vattenkyld kondensor håller systemet stängt och kontrollerar trycket, medan gradvis uppvärmning ökar säkerheten och ger ren kvävgas.

Slutsats

Både nedbrytningen av ammoniumnitrit och den omvända Haber-processen ger tillförlitliga, reproducerbara vägar till kvävgas när de utförs med lämpliga säkerhetsåtgärder och utrustning. Att följa dessa protokoll säkerställer experimentell integritet och skyddar laboratoriepersonal.