Titta in i en katalysator:En ny bildbehandlingsteknik med två metoder gjorde det möjligt för forskare att kartlägga den interna nanostrukturen hos dessa cylindriska katalysatorkroppar på ett icke-förstörande sätt. Tekniken kombinerar datortomografi (CT) - som gör "skivor" av 3D-strukturen (cirklar) - med röntgenpartikelfördelningsfunktioner (PDF, visas som grafer), att plotta information om den interna nanostrukturen och kemi (färger), pixel-för-pixel i tre dimensioner. PDF-filerna för de två pixlarna som visas indikerar att det finns stora palladiumnanopartiklar vid kanten av katalysatorkroppen, och små palladiumnanopartiklar i mitten (representerade som olika stora kluster). Den kraftfulla metoden avslöjar strukturen i många längdskalor - från katalysatorkroppen i millimeterskala, till nanopartiklarnas arrangemang i mikronskala, till miljarddelar av en meter nanopartiklar, ända ner till själva atomerna.
(Phys.org) —Nanomaterial gjorda av partiklar med dimensioner mätta i miljarddels meter har ett enormt löfte om att skapa effektivare batterier, bränsleceller, katalysatorer, och läkemedelsleveranssystem. Att se hur de nanostrukturerade materialen inuti dessa enheter utvecklas och interagerar när de fungerar är viktigt för att få insikt om sätt att optimera prestanda. Men de flesta studier har tittat på idealiserade prover av isolerade komponenter, inte som de fungerar i driftenheter.
Nu har en grupp forskare vid det amerikanska energidepartementets Brookhaven National Laboratory och Columbia Universitys School of Engineering and Applied Science utvecklat en ny typ av "röntgensyn" – ett sätt att titta inuti verkliga enheter för att kartlägga de interna nanostrukturerna och egenskaper hos de olika komponenterna, och till och med övervaka hur egenskaperna utvecklas när enheterna fungerar. Den nya dubbelbildsmetoden som beskrivs i Naturkommunikation , 30 september, 2013, kombinerar högintensiva röntgenstrålar för kräsna strukturer i nanoskala med "skivor" i tvärsnitt av enheten för att fastställa den exakta platsen för de nanostrukturerade komponenterna. Det öppnar nya möjligheter för framsteg inom ett brett spektrum av forskningsdiscipliner från materialvetenskap till biomaterial, geologi, miljövetenskap, och hälsa.
"Om du tänker på ett batteri med en anod, bredvid ett membran, bredvid en fast elektrolyt, bredvid ett annat membran, bredvid katoden, och allt detta insvept i en stålbehållare, det är ganska ogenomskinligt från utsidan, sa Simon Billinge, en av tidningens huvudförfattare och en forskare vid både Brookhaven och Columbia Engineering. "Vad vi kan göra nu, med denna nya dubbelbildsmetod, är att titta inuti batteriet och extrahera nanostrukturen från var och en av dessa delar av batteriet separat, och vi kan göra det utan att ta isär batteriet, och vi kan också göra det medan batteriet är i drift, att följa kemin när materialen utvecklas."
Interna fingeravtryck
Röntgenbilderna som används för denna teknik är inte som de som används för att avbilda ett brutet ben. De är utsökt intensiva, små strålar med mycket hög energi producerade av en synkrotronljuskälla, ett vetenskapligt precisionsinstrument beläget vid utvalda forskningscentra runt om i världen, inklusive Brookhaven Lab och European Synchrotron Radiation Facility i Grenoble, Frankrike, där just denna studie gjordes. Röntgenstrålningen genererar mätningar av fördelningen av avstånd mellan par av atomer i materialet - kända som atomparfördelningsfunktioner, eller PDF-filer – som avslöjar strukturen i nanoskala.
Tvärsnittsbilder i större skala av skivor av materialet tagna från flera vinklar med datortomografi (CT) – precis som vad läkare använder för att kontrollera hjärnskador efter ett dåligt fall – ger forskarna den rumsliga information de behöver för att göra en 3-D kartlägga enhetens materialkomponenter och "placera" informationen om nanoskala struktur på den kartan.
"Varje metod är kraftfull i sin egen rätt, men tillsammans ger de oss en helt ny sorts bild, ", sa Billinge. "För första gången kan vi separera nanostruktursignalerna från de olika delarna av en fungerande enhet och se vad atomerna gör på varje plats, utan att demontera föremålet."
Liksom de avbildningsmetoder som har haft en enorm inverkan inom hälso- och sjukvården och de fysiologiska och neurologiska vetenskaperna, denna teknik ger oöverträffad tillgång till material i nanoskala.
"Det är som att kunna se vad som händer, och göra mätningar, inne i vilket rum som helst djupt i mitten av Empire State Building men tittar på det från observationsdäcket på 30 Rockefeller Center – åh, och om Empire State och Rockefeller-byggnaderna var riktigt små, sa Billinge.
Demonstrerar tekniken
För att demonstrera tekniken, forskarna gjorde bilder av ett komplext fantomprov bestående av en blandning av flera amorfa och semikristallina material. De kunde med lätthet skilja dessa distinkta faser åt.
Sedan använde de metoden för att studera den inre strukturen hos en katalysator gjord av palladiumnanopartiklar på en aluminiumoxidbärare som används flitigt inom den kemiska industrin.
"Effektiviteten hos många industriella processer är beroende av prestandan hos katalysatorer som deponeras på ett strukturellt underlag som kallas en katalytisk kropp, så det är extremt relevant att förstå hur de är förberedda och fungerar i praktiken, sa Billinge.
Tekniken avslöjade tydligt en ojämn fördelning av partiklar, med större partiklar på ytan och mindre på insidan av materialet.
"Det är inte klart från denna studie om den betydande katalytiska aktiviteten skulle härröra från de större och fler partiklar som finns i periferin, eller av de mindre i det inre, ", sa Billinge. "Men genom att använda dynamisk PDF-CT för att övervaka katalysatorn när den fungerar, det är nu möjligt att ge en mer fullständig bild av katalysatorprovet och de evolutionära processer genom vilka det utvecklas och verkar för att förstå dessa samband, och slutligen för att styra förbättrad katalysatordesign."
Denna forskning utfördes medan Billinge var på sabbatsår från Columbia och Brookhaven, men kommer sannolikt att fortsätta vid National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) i Brookhaven, när den tas i drift 2015.
"Med moderna synkrotronljuskällor, sub-mikron röntgenstrålar blir mer allmänt tillgängliga, ger möjlighet till PDF-CT-avbildning med upplösning på nanometerlängdskalor inom en snar framtid, sa Billinge.