När konstruerade nanomaterial i allt större utsträckning hittar sin väg in i kommersiella produkter, forskare som studerar de potentiella miljö- eller hälsoeffekterna av dessa material står inför en växande utmaning att exakt mäta och karakterisera dem. Dessa utmaningar påverkar mätningar av grundläggande kemiska och fysikaliska egenskaper samt toxikologiska bedömningar.

För att hjälpa nano-EHS (Environment, hälsa och säkerhet) forskare navigerar i de ofta komplexa mätfrågorna, National Institute of Standards and Technology (NIST) har lanserat en ny webbplats ägnad åt NIST-utvecklade (eller samutvecklade) och validerade laboratorieprotokoll för nano-EHS-studier.

I vanligt labbspråk, ett "protokoll" är ett specifikt steg-för-steg-förfarande som används för att utföra en mätning eller relaterad aktivitet, inklusive alla kemikalier och utrustning som krävs. Varje referentgranskad tidskriftsartikel som rapporterar ett experimentellt resultat har ett avsnitt med "metoder" där författarna dokumenterar sitt mätprotokoll, men dessa beskrivningar är nödvändigtvis korta och sammanfattade, och kan sakna validering av något slag. Som jämförelse, på NIST:s nya Protocols for Nano-EHS-webbplats är protokollen utomordentligt detaljerade. För att underlätta citeringen, de publiceras individuellt – var och en med sin egen unika digitala objektidentifierare (DOI).

Protokollen beskriver inte bara vad du ska göra, men varför och vad kan gå fel. Specificiteten är viktig, enligt programledaren Debra Kaiser, på grund av den inneboende svårigheten att göra tillförlitliga mätningar av så små material. "Ofta, om du gör något som verkar trivialt – använd en pipett av annan storlek, till exempel – du får ett annat resultat. Vårt mål är att hjälpa människor att få data de kan reproducera, data de kan lita på."

En typisk försiktighet, till exempel, noterar att om du använder ett instrument som mäter storleken på nanopartiklar i en lösning genom hur de sprider ljus, det är också viktigt att mäta transmissionsspektrumet för partiklarna om de är färgade, för om de råkar absorbera ljus starkt med samma frekvens som ditt instrument, resultatet kan vara partiskt.

"Dessa mätningar är svåra på grund av den lilla storleken involverade, " förklarar Kaiser. "Väldigt få nya instrument har utvecklats för detta. Människor anpassar befintliga instrument och metoder för jobbet, men ofta används dessa instrument nära sina gränser och metoderna utvecklades för kemikalier eller bulkmaterial och inte för nanomaterial."

"Till exempel, NIST erbjuder ett referensmaterial för att mäta storleken på guldnanopartiklar i lösning, och vi rapporterar sex olika storlekar beroende på vilket instrument du använder. Vi gör det på det sättet eftersom olika instrument känner av olika aspekter av en nanopartikels dimensioner. Ett elektronmikroskop säger något annat än ett dynamiskt ljusspridningsinstrument, och forskaren måste förstå det."

Nano-EHS-protokollen som erbjuds av NIST-webbplatsen, Kaiser säger, kan ligga till grund för konsensusbaserade, formella testmetoder som de som publicerats av ASTM och ISO.

NIST:s nano-EHS-protokollsajt listar för närvarande 12 olika protokoll i tre kategorier:provberedning, fysikalisk-kemiska mätningar och toxikologiska mätningar. Fler protokoll kommer att läggas till allt eftersom de valideras och dokumenteras. Förslag på ytterligare protokoll är välkomna på [email protected].