Att förstå var och hur fasövergångar sker är avgörande för att utveckla nya generationer av material som används i högpresterande batterier, sensorer, energianvändningsanordningar, medicinsk diagnostisk utrustning och andra applikationer. Men fram till nu fanns det inget bra sätt att studera och samtidigt kartlägga dessa fenomen i relevanta längdskalor.

Nu, forskare vid Georgia Institute of Technology och Oak Ridge National Laboratory (ORNL) har utvecklat en ny icke -destruktiv teknik för att undersöka dessa materiella förändringar genom att undersöka det akustiska svaret i nanoskala. Information som erhållits från denna teknik - som använder elektriskt ledande atomkraftmikroskop (AFM) sonder - kan vägleda ansträngningar för att designa material med förbättrade egenskaper i små skalor.

Metoden har använts i ferroelektriska material, men kan också ha applikationer inom ferroelastik, fasta protonsyror och material som kallas relaxatorer. Sponsrad av National Science Foundation och Department of Energy's Office of Science, forskningen rapporterades 15 december i tidningen Avancerade funktionella material .

"Vi har utvecklat en ny karakteriseringsteknik som gör att vi kan studera förändringar i den kristallina strukturen och förändringar i materialbeteende på väsentligt mindre längdskalor med ett relativt enkelt tillvägagångssätt, "sade Nazanin Bassiri-Gharb, docent i Georgia Tech's Woodruff School of Mechanical Engineering. "Att veta var dessa fasövergångar sker och i vilken längdskalor kan hjälpa oss att designa nästa generations material."

I ferroelektriska material som PZT (blyzirkonattitanat), fasövergångar kan ske vid gränserna mellan en kristalltyp och en annan, under yttre stimuli. Egenskaper som piezoelektriska och dielektriska effekter kan förstärkas vid gränserna, som orsakas av multi-elementets "förvirrade kemi" i materialen. Att bestämma när dessa övergångar inträffar kan göras i bulkmaterial med olika tekniker, och i de minsta skalorna med hjälp av ett elektronmikroskop.

Forskarna insåg att de kunde upptäcka dessa fasövergångar med hjälp av akustiska tekniker i prover i storleksskalor mellan massan och tiotals atomer. Med hjälp av band-excitation piezoresponse force microscopy (BE-PFM) tekniker utvecklade vid ORNL, de analyserade de resulterande förändringarna i resonansfrekvenser för att detektera fasförändringar i provstorlekar som är relevanta för materialapplikationerna. Att göra det, de applicerade ett elektriskt fält på proverna med en AFM -spets som hade belagts med platina för att göra den ledande, och genom generering och detektion av ett frekvensband.

"Vi har haft mycket bra tekniker för att karakterisera dessa fasförändringar i stor skala, och vi har kunnat använda elektronmikroskopi för att nästan atomistiskt ta reda på var fasövergången sker, men tills denna teknik utvecklades, vi hade inget däremellan, "sa Bassiri-Gharb." För att påverka strukturen hos dessa material genom kemiska eller andra medel, vi behövde verkligen veta var övergången bryter ner, och vid vilken längdskala som inträffar. Denna teknik fyller ett tomrum i vår kunskap. "

De förändringar som forskarna upptäcker akustiskt beror på materialens elastiska egenskaper, så praktiskt taget alla material med liknande förändringar i elastiska egenskaper skulle kunna studeras på detta sätt. Bassiri-Gharb är intresserad av ferroelektriker som PZT, men material som används i bränsleceller, batterier, givare och energiupptagningsanordningar kan också undersökas på detta sätt.

"Den här nya metoden kommer att möjliggöra mycket större insikt i energi-skörd och energitransduktionsmaterial vid relevant längdförsäljning, "noterade Rama Vasudeven, den första författaren av tidningen och en materialvetare vid Center for Nanophase Materials Sciences, en amerikansk energidepartementanvändaranläggning på ORNL.

Forskarna modellerade också relaxor-ferroelektriska material med termodynamiska metoder, som stödde förekomsten av en fasövergång och utvecklingen av ett komplext domänmönster, överens med de experimentella resultaten.

Användning av den AFM-baserade tekniken erbjuder ett antal attraktiva funktioner. Laboratorier som redan använder AFM -utrustning kan enkelt modifiera det för att analysera dessa material genom att lägga till elektroniska komponenter och en ledande sondspets, Bassiri-Gharb noterade. AFM -utrustningen kan användas under ett temperaturintervall, elektriska fält och andra miljöförhållanden som inte är enkla att implementera för elektronmikroskopanalys, tillåter forskare att studera dessa material under realistiska driftsförhållanden.

"Denna teknik kan undersöka en rad olika material i små vågar och under svåra miljöförhållanden som annars skulle vara otillgängliga, "sa Bassiri-Gharb." Material som används i energitillämpningar upplever sådana här förhållanden, och vår teknik kan ge den information vi behöver för att konstruera material med förbättrade svar. "

Även om det används mycket, relaxor-ferroelectrics och PZT är fortfarande inte väl förstådda. I relaxor-ferroelektriker, till exempel, man tror att det finns materialfickor i faser som skiljer sig från massan, en snedvridning som kan bidra till att ge materialets attraktiva egenskaper. Med hjälp av deras teknik, forskarna bekräftade att fasövergångarna kan vara extremt lokaliserade. De fick också veta att materialets höga svar förekom på samma platser.

Nästa steg skulle innefatta att variera materialets kemiska sammansättning för att se om dessa övergångar - och förbättrade egenskaper - kan kontrolleras. Forskarna planerar också att undersöka andra material.

"Det visar sig att många energirelaterade material har elektriska övergångar, så vi tror att detta kommer att bli mycket viktigt för att studera funktionella material i allmänhet, "Tillade Bassiri-Gharb." Potentialen för att få ny förståelse för dessa material och deras tillämpningar är enorm. "