n MIDI-STEM (höger), utvecklad vid Berkeley Lab, en elektronstråle färdas genom en ringad "fasplatta, " producerar en högupplöst bild (nedre till höger) som ger detaljer om ett prov som innehåller ett tungt element (guld) och lätt element (kol). Detaljer om kolet saknas i en bild (nederst till vänster) av provet med en konventionell elektronavbildningsteknik (ADF-STEM). Kredit:(Colin Ophus/Berkeley Lab, Naturkommunikation :10.1038/ncomms10719
Elektroner kan utöka vår syn på mikroskopiska föremål långt bortom vad som är möjligt med synligt ljus - ända till atomskalan. En populär metod inom elektronmikroskopi för att titta på tuffa, elastiska material i atomär detalj kallas STEM, eller sveptransmissionselektronmikroskopi, men den högfokuserade elektronstrålen som används i STEM kan också lätt förstöra ömtåliga prover.
Det är därför man använder elektroner för att avbilda biologiska eller andra organiska föreningar, som kemiska blandningar som innehåller litium – en lättmetall som är ett populärt element i nästa generations batteriforskning – kräver en mycket låg elektrondos.
Forskare vid Department of Energy's Lawrence Berkeley National Laboratory (Berkeley Lab) har utvecklat en ny bildteknik, testat på prover av guld och kol i nanoskala, som avsevärt förbättrar bilder av lätta element som använder färre elektroner.
Den nyligen demonstrerade tekniken, dubbade MIDI-STEM, för matchad belysning och detektorinterferometri STEM, kombinerar STEM med en optisk enhet som kallas en fasplatta som modifierar den alternerande topp-till-tråg, vågliknande egenskaper (kallas fasen) hos elektronstrålen.
Denna fasplatta modifierar elektronstrålen på ett sätt som gör att subtila förändringar i ett material kan mätas, till och med avslöjar material som skulle vara osynliga i traditionell STEM-avbildning.
En annan elektronbaserad metod, som forskare använder för att bestämma den detaljerade strukturen hos känsliga, frysta biologiska prover, kallas kryo-elektronmikroskopi, eller kryo-EM. Medan cryo-EM med en partikel är ett kraftfullt verktyg - heter det som en vetenskapstidskrift Natur Årets metod 2015 – det kräver vanligtvis att man tar ett genomsnitt över många identiska prover för att vara effektiv. Cryo-EM är i allmänhet inte användbart för att studera prover med en blandning av tunga grundämnen (t.ex. de flesta typer av metaller) och lätta element som syre och kol.
Den här bilden visar ett interferensmönster (nedre till höger) som introduceras av ett ringmärkt föremål som kallas en fasplatta (överst till höger) när elektroner färdas genom ett prov. Den röda representerar en elektronstråle och den blå vågen i mitten representerar den föränderliga fasen av elektroner som passerar genom ett prov som en vågliknande rörelse. Till höger är en Berkeley Lab-utvecklad teknik som kallas MIDI-STEM och till vänster är en konventionell teknik, STAM, som inte använder en fasplatta. Kredit:Colin Ophus/Berkeley Lab
"MIDI-STEM-metoden ger hopp om att se strukturer med en blandning av tunga och lätta element, även när de ligger tätt ihop, sa Colin Ophus, en projektforskare vid Berkeley Labs Molecular Foundry och huvudförfattare till en studie, publicerad 29 februari in Naturkommunikation , som beskriver denna metod.
Om du tar en nanopartikel med tunga grundämnen och lägger till molekyler för att ge den en specifik funktion, konventionella tekniker ger inte en lätt, tydligt sätt att se områdena där nanopartikeln och tillsatta molekyler möts.
"Hur är de anpassade? Hur är de orienterade?" frågade Ophus. "Det finns så många frågor om dessa system, och eftersom det inte fanns något sätt att se dem, vi kunde inte svara direkt."
Medan traditionell STEM är effektiv för "hårda" prover som kan stå emot intensiva elektronstrålar, och cryo-EM kan avbilda biologiska prover, "Vi kan göra båda på en gång" med MIDI-STEM-tekniken, sa Peter Ercius, en anställd forskare från Berkeley Lab vid Molecular Foundry och medförfattare till studien.
Fasplattan i MIDI-STEM-tekniken tillåter ett direkt mått på fasen av elektroner som är svagt spridda när de interagerar med lätta element i provet. Dessa mätningar används sedan för att konstruera så kallade faskontrastbilder av elementen. Utan denna fasinformation, högupplösta bilder av dessa element skulle inte vara möjliga.
I den här studien, forskarna kombinerade fasplattteknik med en av världens högsta upplösnings-STEM, vid Berkeley Labs Molecular Foundry, och en höghastighets elektrondetektor.
De producerade bilder av prover av kristallina guld nanopartiklar, som mätte flera nanometer tvärs över, och den supertunna filmen av amorft kol som partiklarna satt på. De utförde också datorsimuleringar som validerade vad de såg i experimentet.
Fasplatttekniken utvecklades som en del av ett Berkeley Lab Laboratory Directed Research and Development-anslag i samarbete med Ben McMorran vid University of Oregon.
The MIDI-STEM technique could prove particularly useful for directly viewing nanoscale objects with a mixture of heavy and light materials, such as some battery and energy-harvesting materials, that are otherwise difficult to view together at atomic resolution.
It also might be useful in revealing new details about important two-dimensional proteins, called S-layer proteins, that could serve as foundations for engineered nanostructures but are challenging to study in atomic detail using other techniques.
I framtiden, a faster, more sensitive electron detector could allow researchers to study even more delicate samples at improved resolution by exposing them to fewer electrons per image.
"If you can lower the electron dose you can tilt beam-sensitive samples into many orientations and reconstruct the sample in 3-D, like a medical CT scan. There are also data issues that need to be addressed, " Ercius said, as faster detectors will generate huge amounts of data. Another goal is to make the technique more "plug-and-play, " so it is broadly accessible to other scientists.