Kredit:Utrecht University Faculty of Science
Med hjälp av fluorescensmikroskopi, Ph.D. Kandidaten Frank Hendriks har studerat tillgängligheten, struktur och reaktivitet hos enskilda katalysatorpartiklar. Hans arbete har resulterat i flera tekniska genombrott, samt två viktiga publikationer. Hendriks disputerar i Högskolans aula den 20 december.
"I mitt första projekt, Jag studerade en komplett katalysatorpartikel med ett mikroskop och använde fluorescens för att följa en enda specifik typ av molekyl med en hög grad av precision, Hendriks förklarar. Han följde molekylens rörelser genom nätverket av porer i en enda katalysatorpartikel. "Du kan verkligen följa en enskild molekyl, " tillägger han. "Det är extremt speciellt, men det är också extremt svårt. Detta var första gången som tekniken användes på en riktig katalysator, istället för ett modellsystem. Det visar hur komplex katalysatorns "vägkarta" verkligen är. Det finns många vägar som kan leda till Rom, eller den katalytiskt aktiva platsen."
Berg av information
Efter två veckors experiment, Hendriks började arbeta med de resulterande uppgifterna. "Det var ett helt berg av information; totalt 60, 000 videorutor. Gigabyte data. Det var tufft att förvandla allt det till en bra historia." Efter två år med att analysera data, Hendriks kunde dra samband mellan molekylernas rörelse och nätverket av porer i katalysatorpartiklarna.
I modellsystem, de molekyler som observeras visar ofta bara små variationer i hastighet, eftersom de är belägna i ett enkelt nätverk av porer. "I det komplexa nätverket av vår katalysatorpartikel, saker och ting såg ganska annorlunda ut, " säger Hendriks. "Vi såg en mängd olika hastigheter, eftersom molekylerna rörde sig genom olika stora porer." Resultaten av denna studie, ett samarbete mellan Utrecht University och University of Leuven, publicerades förra sommaren i den inflytelserika Journal of the American Chemical Society .
Extremt hög upplösning
Under andra halvan av sin doktorsexamen. studier, Hendriks undersökte förhållandet mellan strukturen hos en katalysator och dess reaktivitet. Att göra så, han använde en ny metod för att skära katalysatormaterialet i tunna skivor, vilket gjorde det möjligt för honom att för första gången observera både strukturen och aktiviteten hos katalysatorn med extremt hög upplösning. Resultaten visade att inte alla zeoliter i katalysatorpartiklarna är lika aktiva, även om de hade liknande strukturer.
I motsats till hans första experiment, det mesta av hans arbete handlade om att få den unika testinstallationen att fungera, istället för att analysera resultaten. "Det var en utmaning att bara kunna utföra mätningar. För detta experiment, vi kombinerade faktiskt två olika typer av utrustning, varav en bara fungerar i vakuum. Det tog ett år innan vi överhuvudtaget kunde få kombinationen att fungera." Analysen av data för detta experiment, vilket resulterade i en publicering i den ledande tidskriften Angewandte Chemie , tog sex månader att slutföra.
Hendriks hade inget emot att det tog honom så lång tid att få testinstallationen att fungera. "Att få något att fungera är ett mycket konkret pussel. Det faktum att det var så svårt att analysera data från mitt första experiment var mer frustrerande, för jag visste inte vad det skulle hända, eller om det ens skulle ge några resultat alls. Med en testinstallation, du vet direkt om det fungerar eller inte."