Forskare från Zelinsky Institute of Organic Chemistry vid Russian Academy of Sciences i Moskva avbildade en organisk kemisk reaktion med ett elektronmikroskop och registrerade transformationen i realtid. Teamet från professor Ananikovs laboratorium tillämpade kombinerade tillvägagångssätt i nano- och molekylskala för att studera kemisk omvandling i en katalytisk korskopplingsreaktion. Studien publiceras i Naturkommunikation .

Elektronmikroskopi är en unik metod för att studera materiens struktur, tillhandahålla bilder av små föremål med förstoringar upp till nivån för enskilda atomer genom att sondera proverna med en elektronstråle. Det viktigaste med denna metod är att ge en bild av objektet som är enkel att analysera. Dock, den fördelen har hittills använts för att uteslutande studera fasta föremål. Detta beror på de svåra förhållandena inuti ett elektronmikroskop, särskilt, det extremt låga trycket i provkammaren, som kan nå en miljarddel av atmosfärstrycket. Således, endast fasta icke-flyktiga prover kan överleva. Men majoriteten av kemiska processer sker i ett flytande medium och utmaningen för elektronmikroskopin är in situ-övervakning av de kemiska omvandlingarna. Intresset för att använda elektronmikroskopi för att observera kemiska reaktioner i flytande media har lett till uppkomsten av metoder för att bevara prover i deras ursprungliga tillstånd, även i högvakuum.

Forskare vid Zelinsky Institute använde speciella kapslar som skyddade prover från det höga vakuumet. De kemiska processerna inuti dessa kapslar observerades genom ett tunt fönster som var transparent för elektronstrålen. "Det här är ett mycket kraftfullt verktyg som kemisterna precis har börjat använda. Omfånget av reaktioner som kan studeras på detta sätt är fortfarande snävt, men det är det som inspirerar forskarna inom katalyssamhället, sa Dr Kashin, en av medförfattarna till denna studie.

Syftet med studien var korskopplingsreaktionen för bildning av kol-svavelbindningar. De önskade produkterna syntetiserades från nickeltiolater, som representerar de nanostrukturerade reagensen som består av nickelatomer och organiska svaveldelar. Reaktionen utfördes i ett flytande medium, med användning av lösligt palladiumkomplex som katalysator. Som ett resultat, forskarna har visat på möjligheterna med nya typer av reagens med ordnade mikro- och nanostrukturer i organisk syntes. Elektronmikroskopi har gjort det möjligt att spåra utvecklingen av reagenspartiklar under en kemisk reaktion.

"Vi har framgångsrikt observerat den organiska katalytiska reaktionen i ett flytande medium inuti elektronmikroskopet, vilket öppnar nya möjligheter för det stora området kemi. Kombinationen av elektronmikroskopi med masspektrometriobservationer, kinetiska mätningar med hjälp av gaskromatografi, och röntgenspektroskopistudier med användning av källan till synkrotronstrålning gjorde det möjligt för oss att fastställa reaktionsmekanismen och att bestämma effekten av reagensegenskaperna på olika nivåer av strukturell organisation på deras beteende under reaktionsförhållanden, " kommenterade Dr Kashin.

En omfattande studie av reaktionen från mekanistisk synpunkt kompletterades med en demonstration av möjligheten av dess praktiska tillämpning för syntes av organiska svavelhaltiga ämnen. Reaktionen visade sig vara användbar för ett brett spektrum av substrat, med de produkter som erhålls i höga utbyten på upp till 99 procent.

"Resultaten kan fungera som en ny stimulans för avancerad forskning i skärningspunkten mellan organisk kemi och nanovetenskap. Utan tvekan, observation av komplexa kemiska transformationer genom att använda elektronmikroskopi i lösning kommer att bli en oförytterlig del i studiet av dynamiska processer inom organisk kemi och katalys, Videoinspelningar av kemiska reaktioner kommer snart att bli ett rutinverktyg i kemisters arsenal, ", sa Prof. Ananikov. "Generaliserad tillämpning av detta tillvägagångssätt kommer att hjälpa till att studera egenskaperna hos varje individuell reaktion i detalj, vilket kommer att avsevärt underlätta förbättringen av dagens tillgängliga teknologier för tillverkning av läkemedel, jordbrukskemikalier, funktionella material och andra praktiskt användbara ämnen."