Fasta material är viktiga för att utveckla ny teknik, från tillämpningar för förnybar energi till elektronik. Att tillverka dessa avancerade material kräver ofta metallflödessyntes, en komplex process som är mycket beroende av kostsamma försök och misstag.

Syftet är att göra processen mer effektiv, ett team av forskare från Iowa State University använder neutronspridning vid Spallation Neutron Source (SNS), ligger vid Department of Energy's (DOE:s) Oak Ridge National Laboratory (ORNL). De vet redan att metallflussmedel som tenn och bly kan användas som lösningsmedel för att främja reaktionen av element för att bilda rena kristallina produkter. Nu, de vill bättre förstå hur dessa metallflöden interagerar med andra grundämnen när de smälter till en enda smält förening. Om de kan identifiera en korrelation mellan dessa interaktioner och de kristallina produkterna som uppstår efter att smältan svalnar, Att känna till korrelationen kan leda till förbättrade processer för tillverkning av nya klasser av avancerade material.

"Just nu, metall-flux-syntes är en experimentell process som kräver mycket gissningar. Vi vill använda data vi samlar in från Oak Ridge för att effektivisera processen, " sa Bryan Owens-Baird, en doktorandforskare vid Iowa State University och DOE:s Ames Laboratory.

Owens-Baird säger att metallflödessyntes är särskilt användbar för att syntetisera ämnen som forskare och tillverkare inte kan producera från en direkt reaktion av element. Istället, forskare måste lösa reaktanter i smält metallfluss som tenn och bly. Dessa flussmedel fungerar sedan som lösningsmedel, reducera den flytande föreningen till nya produkter som kristalliserar ur smältan när den svalnar.

"Till exempel, om du värmer upp och kyler ner en lösning av tennfluss med elementärt nickel och fosfor, det du har i slutet är fortfarande elementärt tenn, men du bildade ett nickelfosfidmaterial. Flussmedlet fungerar som en slags mediator för att hjälpa till att kristallisera denna önskade produkt ur smältan, sa Owens-Baird.

Men att förutsäga exakt vilka produkter som kommer att dyka upp från den kylande smältan är knepigt. Owens-Baird förklarar att forskare inte helt förstår hur metallflödena interagerar med andra element medan de förvandlas tillsammans i smältan. Det gör det svårt att använda metallfluxsyntes effektivt och kräver att forskare förlitar sig mycket på sin kemiska intuition.

"Det smälta tillståndet är som en svart låda. Vi vet bara inte nödvändigtvis om de interaktioner som sker inom smältan och om dessa interaktioner är korrelerade till de produkter som kristalliseras ut vid kylning, sa Owens-Baird.

För att knäcka den svarta lådan, Owens-Baird och hans team använder instrumentet Nanoscale-Ordered Materials Diffractometer, eller NOMAD, på SNS för att i första hand observera hur metallflöden och andra element interagerar med varandra i smält tillstånd. Förmågan att värma prover till över 2000°F innan de sonderar dem med neutroner gör att teamet kan spåra avstånden mellan atomerna i de smälta föreningarna när de interagerar i smältan, och när de kristalliserar när föreningarna svalnar igen till ett fast tillstånd.

Owens-Baird introducerades först för NOMAD-instrumentet 2017 när han gick på National School on Neutron and X-ray Scattering, värd varje år av ORNL och Argonne National Laboratory. Han sa att skolan hjälpte honom att utveckla den expertis som behövdes för hans experiment genom att ge honom kunskap om strållinjens kapacitet och praktisk erfarenhet.

Eftersom neutroner är känsliga för lätta element, de gör det möjligt för Owens-Baird och hans team att exakt lokalisera specifika element i sina föreningar, såsom fosfor och kisel.

"Fluxerna vi tittar på är tenn och bly, som både är relativt tunga och dominerar signalen i röntgenbaserade experiment. Neutroner är bra eftersom vi fortfarande tydligt kan se vad de lättare elementen håller på med, och spridningsintensiteten är inte baserad på atomnumret, sa Owens-Baird.

Owens-Baird hoppas att hans team kommer att kunna använda resultaten av deras experiment för att fastställa en fast korrelation mellan metall-flux-interaktioner med andra element i smältan och de kristallina produkterna som uppträder när dessa metalliska föreningar övergår från smälta tillbaka till en fast substans. stat. En sådan korrelation kan så småningom tillåta andra forskare och tillverkare att bättre använda metallfluxsyntes för att snabbt och effektivt generera nya avancerade solid state-material.

"Om det här fungerar, och vi kan lokalisera denna korrelation, vi kommer att lägga grunden för en riktigt ljus framtid inom solid-state kemi, sa Owens-Baird.