Heterogena gas-fasta katalysatorreaktioner förekommer på atomskala och det finns allt fler bevis för att enstaka atomer och mycket små kluster kan fungera som primära aktiva platser i kemiska reaktioner. När man studerar reaktionerna som sker på katalysatorytan, forskare måste vanligtvis undersöka idealiserade reaktionssystem under idealiserade förhållanden snarare än att undersöka verkligheten i en industriell katalytisk process, som kan vara inhomogena prover vid höga temperaturer och tryck. Strukturella egenskaper i inhomogena prover, såsom heterogena industriella katalysatorer bestående, till exempel, av nanopartikelformiga metaller och oxidstöd med hög ytarea, kan identifieras med moderna högupplösta mikroskopitekniker, särskilt genom transmissionselektronmikroskopi (TEM). Än, dessa studier måste fortfarande utföras, väldigt orealistiskt, under högvakuumförhållanden.
Nyligen, ett team vid University of York (UK) under ledning av Pratibha L. Gai och Edward D. Boyes utvecklade en version av en atomupplösning "miljö" TEM, förkortas som ETEM, för studier under mycket mer realistiska förhållanden. Det möjliggör sonderande gas-fasta reaktioner direkt på atomnivå under kontrollerad atmosfär och temperaturförhållanden. Moderna ETEM kan stödja temperatur, tid, gastyp och trycklösta studier med hög precision och 0,1 nm upplösning.
I det senaste numret av Annalen der Physik , gruppen presenterar ytterligare utveckling:ett nytt aberrationskorrigerat miljöskanningsöverföringselektronmikroskop (AC ESTEM). Det främsta framsteget är att utvidga "miljö" -metoden till att skanna TEM (=STEM) studier. Experiment kan utföras vid tryck från flera Pascal samtidigt som atomär upplösning och full TEM -funktionalitet bibehålls. Med hjälp av den nya tekniken, forskarna kunde visa Pt -atommigration under sintring och en omstrukturering av Pt -kluster vid förhöjda temperaturer och tryck - vilket hade varit omöjligt att observera med konventionell TEM. Detta lovar ny insikt i katalytiska och andra system under förhållanden som närmar sig omgivande tryck. Den pågående utvecklingen är utformad för att öka gastrycket vid provet.
Aberrationskorrigeringen av systemet är särskilt fördelaktig i dynamiska in-situ-experiment eftersom det sällan finns möjlighet att spela in för efterföljande datarekonstruktion en fullständig fokal serie bilder. Det är istället nödvändigt att extrahera högsta möjliga information från varje enskild bildram i en sekvens som förändras kontinuerligt. Det är också viktigt att begränsa elektrondosen för att säkerställa minimalt invasiva tillstånd, för att kontrollera sekundära effekter som kontaminering, och för att undvika att införa ytterligare mekanismer som inte är relaterade till den verkliga katalysatorkemin, t.ex. genom gasjonisering av strålen.
I motsats till deras tidigare TEM -arbete, som belyste ett tunt exemplar med en relativt bred elektronstråle, i STEM rasteras en fokuserad elektronprob över provet för att skapa en bild pixel-för-pixel. I ett expertutlåtande om artikeln som publicerades i samma nummer, Donald MacLaren från Glasgow University (UK) summerar metodens huvudsakliga fördelar:en STEM-bild sammanställd med elektroner spridda genom höga vinklar är direkt tolkbar och okomplicerad av diffraktionseffekter som tenderar att dominera TEM-bilder av kristallina material. Utsökta tredimensionella och atomupplösta studier av nanopartikelytor levereras som kan, t.ex., hjälp att identifiera de aktiva platserna för en metallkatalysator som stöds. Vidare, ytterligare signaler kan samlas in under rastering, såsom röntgenstrålar eller oelastiskt spridda elektroner, tillhandahålla omfattande funktionella kartor.
