Sonden i ett atomkraftmikroskop (AFM) skannar en yta för att avslöja detaljer med en upplösning 1, 000 gånger större än ett optiskt mikroskop. Det gör AFM till det främsta verktyget för att analysera fysiska egenskaper, men det kan inte berätta för forskarna något om kemi. För det vänder de sig till masspektrometern (MS).

Nu, forskare vid Department of Energy's Oak Ridge National Laboratory har kombinerat dessa hörnstensfunktioner till ett instrument som kan undersöka ett prov i tre dimensioner och överlägga information om topografin på dess yta, det mekaniska beteendet i atomär skala nära ytan, och kemin vid och under ytan. Denna multimodala avbildning gör det möjligt för forskare att utforska tunna filmer av fasseparerade polymerer som är viktiga för energiomvandling och lagring. Deras resultat publiceras i ACS Nano , en tidskrift från American Chemical Society.

"Att kombinera de två förmågorna förenar det bästa av två världar, " sa projektledare Olga Ovchinnikova, som ledde studien tillsammans med Gary Van Berkel, chef för ORNL:s organiska och biologiska masspektrometrigrupp. "För samma plats, du får inte bara exakt plats och fysisk karaktärisering, men också exakt kemisk information."

Lade till Van Berkel, "Detta är första gången som vi har visat att du kan använda flera metoder genom atomkraftsmikroskopet. Vi visade för första gången att du kunde samla olika datauppsättningar tillsammans utan att byta sonder och utan att ändra provet."

Den nya tekniken för funktionell avbildning tillåter sondering av regioner i storleksordningen miljarddelar av meter, eller nanometer, att karakterisera ett provs yta kullar och dalar, dess elasticitet (eller "studs") i djupare lager, och dess kemiska sammansättning. Tidigare, AFM-spetsar kan bara penetrera 20 nanometer för att utforska ett ämnes förmåga att expandera och dra ihop sig. Genom att lägga till en termisk desorptionssond till blandningen kunde forskare undersöka djupare, När tekniken kokar materia från ytan och tar bort den så djupt ner som 140 nanometer. MS:s exakta kemiska analys av föreningar gav den nya tekniken oöverträffad förmåga att karakterisera prover.

"Vi kan nu se struktur under ytan som vi var blinda för tidigare, använda standardtekniker, " sa Ovchinnikova.

Förr, forskare mätte fysikaliska och kemiska egenskaper på olika instrument som visade data på olika upplösningsskalor. Bredden på en pixel med AFM-data kan vara 10 nanometer, medan bredden på en pixel med MS-data kan vara 10 mikron – tusen gånger större.

"Upplösningen av den kemiska identifieringen var mycket sämre, ", betonade Ovchinnikova. "Du skulle ta bilder från olika tekniker och försöka ställa dem i linje och skapa en sammansmält bild. Eftersom pixelstorlekarna skulle vara så olika, anpassning skulle vara svårt."

ORNL-innovationen fixade det problemet. "Eftersom vi nu använder en uppsättning, pixelstorlekarna är väldigt lika varandra. Du kan peka ut en pixel och korrelera den till en annan pixel i bilden, " sa Ovchinnikova. Nu kan forskare perfekt lägga över data, ungefär som digitalkameror som felfritt syr ihop mindre bilder för att skapa en panoramabild.

Anpassad analys

Det krävdes ett team för att karakterisera topografierna, nanomekanik och kemi för fasseparerade domäner och gränssnitten mellan dem. Forskarna testade sin kombinerade AFM/MS-plattform genom att sondera en fasseparerad polymer tunn film. Vera Bocharova, från Soft Materials Group, gjorde en 500 nanometer tjock film med polymerer som separerade till öar av poly-2-vinylpyridin i ett hav av polystyren. Vilmos Kertesz utvecklade mjukvara för att länka analysmöjligheter, och Van Berkel, Ovchinnikova och Tamin Tai satte upp experimentet och tog och bearbetade data. Mahmut Okatan, Alex Belianinov och Stephen Jesse från Center for Nanophase Materials Sciences sätter upp utrustning för att undersöka atomskaliga mekaniska egenskaper.

Anasys Instruments, en utvecklare av termiska sonder, lånade ut forskarna ett modifierat AFM-instrument för experimentet. Företaget äger probe-tip immateriella rättigheter och licensierad ORNL-teknik som använder uppvärmda AFM-sonder för att ta bort material från ytan och sedan transportera och jonisera det för masspektrometrisk analys.

Anasys fick nyligen ett fas-2-stipendium för småföretagsinnovationsforskning från DOE för att koppla samman atomkraftsmikroskopi och masspektrometri i en kommersiell produkt. En sådan anordning skulle föra multimodal bildåtergivning ut ur det rarifierade riket av nationella labb och in i det större forskarsamhället. Ovchinnikova föreställer sig företag som använder tekniken för att svara på grundläggande frågor om produktprestanda. Om en polymerblandning – i ett gummidäck eller en plastflaska – misslyckas, varför misslyckas det? I ett stressat område, hur förändras nanomekaniska egenskaper? Vilken är den exakta kemiska sammansättningen vid felpunkter?

"Det här är något som AFM i sig själv aldrig kunde se. Det kunde bara se skillnader i mekanik, men det kunde aldrig riktigt berätta exakt kemi på en plats, " sa Ovchinnikova.

ORNL-forskarna är ivriga att utforska vetenskapliga utmaningar som inte kunde lösas innan tillkomsten av högupplöst kemisk kartläggning. Till exempel, en bättre förståelse av strukturen och egenskaperna hos solenergimaterial kan påskynda förbättringar av deras effektivitet.

Nästa, för att göra multimodal bildbehandling ännu mer kraftfull, forskarna överväger att koppla termisk desorptionsmasspektrometri - en destruktiv teknik som kokar materia från en yta för att möjliggöra dess kemiska analys - med optisk spektroskopi, en oförstörande teknik.