Nanopartiklar kan användas på många sätt som katalysatorer. För att kunna skräddarsy dem på ett sådant sätt att de kan katalysera vissa reaktioner selektivt och effektivt, forskare måste bestämma egenskaperna hos enskilda partiklar så exakt som möjligt. Än så länge, en ensemble av många nanopartiklar analyseras. Dock, problemet med dessa undersökningar är att bidragen från olika partiklar stör, så att egenskaperna hos enskilda partiklar förblir dolda. Forskare vid Ruhr-Universiät Bochum har i samarbete med kollegor från universitetet i Duisburg-Essen och tekniska universitetet i München utvecklat en ny metod för att observera enskilda nanopartiklar tidigare, under och efter en elektrokemisk reaktion. De skildrar processen i journalen Angewandte Chemie , publicerad den 16 april 2019.

Att observera hela livscykeln

"För att heltäckande förstå den katalytiska aktiviteten hos en nanopartikel, vi måste observera hur dess struktur och sammansättning förändras – från förkatalysatorn till den aktiva katalysatorn och så småningom hela vägen till tillståndet efter reaktionen, " förklarar professor Wolfgang Schuhmann, chef för Centrum för elektrokemiska vetenskaper. "Det är därför vi har utvecklat partikeln vid pinnen."

Forskarna odlade en katalysatornanopartikel vid spetsen av en kolnanoelektrod, aktiverade den sedan och använde den för att katalysera en elektrokemisk reaktion. Till skillnad från tidigare tillvägagångssätt, den nya metoden gjorde det möjligt för teamet att observera partikelns hela livscykel.

Tillverkar partikeln vid pinnen

I det första steget, kemisterna modifierade kolnanoelektroden så att partikeln företrädesvis fäster vid spetsen av elektroden. Senare, de doppade elektrodens spets i en lösning, som innehöll prekursormaterialen för katalysatorn. Efter det, dessa komponenter monteras automatiskt, i slutändan producerar en symmetrisk partikel, där de ingående elementen – metallen kobolt såväl som de organiska kolhaltiga komponenterna – var jämnt fördelade.

Gruppen analyserade formen på partiklarna med hjälp av transmissionselektronmikroskopi. Med en speciell form av röntgenspektroskopi, forskarna fastställde elementarfördelningen inom partikeln. De upprepade dessa analyser efter varje steg för att övervaka hur partikeln förändrades.

Stabil nanosammansättning av elektrod och partikel

I följande steg, forskarna använde uppvärmning för att utlösa nedbrytningen av de organiska föreningarna och bildandet av en kolmatris med mycket små inbäddade koboltnanopartiklar. Det är så det faktiska katalytiskt aktiva materialet bildades vid spetsen av nanoelektroden.

Efteråt, kemisterna använde partikeln som en katalysator för produktion av syre från vatten via elektrolys. Nanopartikeln presterade utmärkt och nådde omsättningshastigheter, som är jämförbara med industriella elektrolysanordningar.

"För oss var det ännu viktigare att se att nanosammansättningen av elektrod och partikel var tillräckligt stabil för en uppföljande undersökning efter katalys, " säger Wolfgang Schuhmann. Analysen visade att partiklarna genomgick en betydande omstrukturering under reaktionen. På så sätt, Metoden gör det möjligt att övervaka förändringar av en katalysator vid mycket höga omsättningshastigheter.

Forskarna kunde inte bara bestämma den katalytiska aktiviteten hos en enskild nanopartikel med sin metodik, men de kunde också övervaka dess form och kemiska sammansättning genom hela livscykeln – helt utan inblandning av några andra partiklar.