Tänk dig en stor glasburk full av godis, en färgstark blandning av gelébönor. Du vill veta hur sällsynta dina favoritgröna är. Specifikt, du vill veta antalet gröna i förhållande till antalet gram av hela blandningen. Om du bara drar ut en handfull ur burken och noggrant räknar antalet gröna gelébönor, du vet inte vilken del av det totala godiset du tog bort! Du vet inte den totala vikten av godis, sans burk, eller vikten du tog bort för bönräkning. Kemister som analyserar spårmetallatomerna i ett fast prov möter just detta problem. Med hjälp av en teknik som kallas laserablationsmasspektrometri, de kan räkna atomer som tagits bort från det fasta provet, men de vet inte hur mycket av provet som togs ut och mättes, eller hur det förhåller sig till provets totala massa.
Dr. Jay Grate vid Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) och Dr. Rick Russo vid Lawrence Berkeley National Laboratory ledde ett team för att bryta igenom problemet. De använde en innovativ smältsaltteknik för att bearbeta ett prov och lägga till spåratomer. I analogin med godisburken, de har hittat ett sätt att lägga till unikt färgade bönor (spårbönorna) i ett exakt förhållande till det ursprungliga provet, och att jämnt blanda dessa nya bönor genomgående. Förhållandet mellan de nya bönorna och de gröna gelébönorna, bestäms genom att räkna ett prov, hjälper till att förstå hur antalet räknade gröna bönor relaterar till den totala blandningen, förutsatt att de nya (spår) bönorna blandas jämnt.
Hur fördelar sig metallatomer i miljön? Är malmerna i en gruva värdefulla? Finns det kärnmaterial i ett prov? Metallatomen eller isotopinnehållet i prover är avgörande för att geologer ska förstå jordprocesser, gruvarbetare som analyserar malm, och säkerhetsexperter som letar efter kärnmaterial som uran. Alla dessa experter kräver exakt information och de vill ha den snabbt. Vanligtvis, dessa analyser kräver långa processer med varma flytande syror. Laserablationsmasspektrometri (LA/MS) kan ta prov på fasta ämnen direkt utan upplösning. Dock, LA/MS har haft svårt att få kvantitativ information om mängden metallatomer i ett gram prov.
"Detta arbete bryter traditionella barriärer inom laserablationsbaserad analysteknik, sa Grate, en forskningskemist med erfarenhet av materialanalys. "Precisionen förbättrades med över två storleksordningar."
Teamets LA/MS-teknik erbjuder snabb, exakt analys. Teknikens huvuddrag är omvandlingen av ett fast prov med okänd sammansättning till ett nytt fast prov som innehåller en känd mängd spårämne, med användning av en smält saltteknik med ammoniumbifluorid.
Forskare kombinerade fast prov, spårämne, och ammoniumbifluoridpulver i små, flaska av fluorpolymer med skruvlock. De värmde dessa pulverinnehållande injektionsflaskor i en ugn till 230 ° C, där ammoniumbifluoriden är smält men inte kokar. Bindningarna i den ursprungliga provmineralmatrisen bryts kemiskt för att frigöra befintliga atomer, och, dessutom, spårämnesatomerna blir jämnt fördelade i det smälta materialet.
Närvaron av kända mängder spåratomer per provmassa gör det möjligt för forskare att effektivt "räkna" antalet atomer från andra isotoper eller element i provet. De kan bestämma atomerna per massa prov, genom att använda förhållandet mellan hittade atomer och de kända spåratomerna
När det svalnat, den transformerade fasta substansen är lämplig för snabb direkt provtagning och analys med LA/MS.
Att utveckla tekniken var en synergistisk ansträngning. Grate och Russo hade pratat om att kombinera Grates erfarenhet av kärnanalys och provberedning med Russos erfarenhet av laserablation. När Department of Energy utfärdade utmaningen att göra något original för att bryta igenom befintliga begränsningar i LA/MS, Grate och Russo gick med Dr. David Koppenaal, PNNL/EMSL, i att föreslå ett nytt tillvägagångssätt.
Teamet utökar nu arbetet till multielementanalys med fler spårämnen och snabbare femtosekundslasrar. Genom att möjliggöra kvantifiering, LA/MS kan spela en mycket större roll vid provanalys med fördelen av snabba analystider.
