Färgad plot av ljusassisterad härdning av en polymer under fem sekunder, mätt med NISTs anpassade atomkraftmikroskop med en nanocylindersond. Mörkare färger indikerar en högre nivå av omvandling från ett flytande harts till en polymer. Magentablocket till vänster representerar ljusarmaturen som initierar reaktionen. Kredit:NIST
I ett steg mot att göra mer exakta och enhetliga 3D-tryckta delar som personliga proteser och dentala material, forskare vid National Institute of Standards and Technology (NIST) har visat en metod för att mäta hastigheten med vilken mikroskopiska områden av ett flytande råmaterial härdar till en fast plast när de utsätts för ljus.
NIST:s anpassade atomkraftmikroskop (AFM) med en nanometerskala, cylinderformad spets avslöjade att den komplexa processen att härda hartser, när de reagerar under ljus för att bilda polymerer, kräver att kontrollera hur mycket av ljusets energi som går till att bilda polymeren och hur mycket polymeren sprider sig, eller diffunderar, under 3D-utskrift.
Beskrivs i en ny tidning, NIST-experimenten visade att övergripande ljusexponeringsförhållanden, inte bara den totala optiska energin som ofta antas, kontrollera hur långt polymeren diffunderar. Till exempel, ökande ljusintensitet under en konstant eller kortare varaktighet minskade harts-till-polymer-omvandlingen och kan förvränga formen på en tryckt del. Mätningarna krävde bara några mikroliter harts, erbjuder ett sätt att minska kostnaderna för att tillverka och testa nya hartser.
"Denna forskning gräver verkligen ner i den unika process- och materialvetenskapliga insikten som våra nya metrologitekniker ger, " sa projektledaren Jason Killgore.
Arbetet bygger på NIST-teamets tidigare utveckling av en relaterad AFM-metod - provkopplad resonansfotoreologi (SCRPR) - som mäter hur och var ett material egenskaper förändras i realtid i de minsta skalorna under härdningsprocessen. Dessa mätningar gjordes med konventionella, avsmalnande AFM-sonder, som har vinklade sidor och därför inte tillförlitligt kan mäta lokaliserat vätskeflöde eller tjocklek, tekniskt kallad viskositet.
Nu, NIST-forskare har kvantifierat viskositet, omvandling och diffusion med användning av en cylindrisk AFM-sond, som har raka sidor omgivna av konsekvent vätskeflöde. Sondens vibrationer, när de stör hartset, reduceras med en mängd som beror på cylinderlängden och vätskeviskositeten. Ökningen av flytande hartsviskositet är relaterad till omvandling, möjliggör mätningar av polymerens utveckling i rum och tid.
Forskare använde beräkningsvätskedynamik för att modellera kraften som saktar ner, eller dämpning, den oscillerande nanocylindern och de resulterande förändringarna i dess hastighet för att bestämma mängden harts som påverkas av rörelsen. Genom att relatera SCRPR-dämpning till hartsviskositet och omvandling, forskare gjorde rumsliga kartor över konvertering mot tid för olika exponeringsförhållanden.
AFM var utrustad med en ljusmodulator som riktade mönstrat ljus från en LED till hartsprovet. Mätningar av omvandlingen av ett snabbhärdande harts visade att polymer ackumulerades tiotals mikrometer bort från ljuskällan inom några sekunder efter exponering, som indikerar spridningens omfattning och hastighet. Storleken på ljusmönstret var viktig; bredare egenskaper ledde till högre konvertering vid en given ljusintensitet och varaktighet (se bild).
SCRPR har väckt intresse från industrin. Hittills har ett företag besökt NIST för att använda instrumenteringen, sa Killgore.