1. Diffraktionstekniker:
* röntgendiffraktion (XRD): Detta är den mest använda metoden. Röntgenstrålar riktas mot det fasta ämnet, och de spridda balkarna skapar ett diffraktionsmönster. Mönstret analyseras för att avslöja arrangemanget av atomer i kristallgitteret.
* Fördelar: Mångsidig, tillhandahåller detaljerad strukturell information, kan användas för både enstaka kristaller och pulver.
* Nackdelar: Kräver ett kristallint material, kan begränsas av provstorlek och kvalitet.
* neutrondiffraktion: Liknar XRD, men neutroner används istället för röntgenstrålar. Neutroner interagerar annorlunda med atomer, vilket gör dem särskilt användbara för att studera lättare element, magnetiska strukturer och material med hög symmetri.
* elektrondiffraktion: Används för att studera mycket små kristaller eller tunna filmer. Elektroner har en mycket kortare våglängd än röntgenstrålar, vilket ger högre upplösning.
2. Mikroskopi:
* Transmission Electron Microscopy (TEM): Möjliggör direkt avbildning av den inre strukturen hos ett material i atomskala. TEM kan ge information om kristalldefekter, korngränser och andra mikrostrukturella egenskaper.
* skanningselektronmikroskopi (SEM): Ger bilder av ytan på ett material, avslöjande information om dess topografi och sammansättning. Även om det inte direkt avslöjar kristallstruktur, kan SEM användas för att identifiera olika faser och kornstorlekar.
3. Spektroskopiska tekniker:
* Kärnmagnetisk resonans (NMR): Kan användas för att bestämma arrangemanget av atomer i en molekyl, vilket ger information om kristallstrukturen.
* Raman -spektroskopi: Ger information om vibrationerna av molekyler i en kristall, som kan användas för att identifiera olika faser och strukturella förändringar.
4. Andra tekniker:
* densitetsmätning: Kan användas för att bestämma förpackningseffektiviteten hos atomer i ett kristallgitter.
* Termisk analys: Tekniker som differentiell skanningskalorimetri (DSC) kan användas för att identifiera fasövergångar i ett fast ämne, som ofta är associerade med förändringar i kristallstrukturen.
Steg involverade i att bestämma kristallstruktur:
1. provberedning: Det fasta ämnet måste vara ordentligt förberett för den valda analystekniken. Detta kan involvera slipning av provet i ett pulver, framställa tunna filmer eller klippa en enda kristall.
2. Dataförvärv: Den valda tekniken används för att samla in data på provet.
3. Dataanalys: De insamlade uppgifterna analyseras för att extrahera information om kristallstrukturen. Detta involverar ofta komplexa matematiska algoritmer och programvara.
4. Modellförfining: Den initiala modellen för kristallstrukturen förfinas för att bättre passa experimentella data.
5. Tolkning: Den raffinerade modellen tolkas för att ge information om arrangemanget av atomer inom kristallgitteret.
Viktiga överväganden:
* Renheten för provet: Föroreningar kan påverka diffraktionsmönstret och leda till felaktig strukturell bestämning.
* Provstorlek: Tillräckligt stora och väl definierade kristaller krävs ofta för framgångsrik diffraktionsanalys.
* Val av teknik: Valet av teknik beror på de specifika egenskaperna hos materialet som studeras.
Att bestämma kristallstrukturen hos ett fast ämne kan vara en komplex process. Den kunskap som erhållits är emellertid ovärderlig för att förstå materialegenskaper och utveckla nya material med önskade egenskaper.
