Formminneslegeringar är välkända för sina anmärkningsvärda egenskaper - superelasticitet, formminne och aktivering gör att de kan skrynklas ihop och sedan springa tillbaka till en "kom ihåg" ursprungliga form.

Men det avancerade materialet förblir drastiskt underutnyttjat i kommersiella tillämpningar, användningsområden som kan inkludera omvandling av formen på flygplansstrukturer för att göra flygningen mer effektiv eller utplacering av kommunikationsskålar och solpaneler i rymden.

Forskare från Colorado School of Mines arbetar för att bättre förstå hur deras komplexa interna mikrostrukturer förändras under formminnesbeteenden och resultaten av deras första experiment i sitt slag publicerades nyligen av tre stora materialvetenskapliga och mekaniska tidskrifter, Acta Crystallographica , Journal of the Mechanics and Physics of Solids och Scripta Materialia .

"Upptäckte för över 70 år sedan, löftet om formminneslegeringar (SMA) har lett till över 10, 000 patent i USA och 20, 000 över hela världen. Dock, det löftet har inte motsvarats av dess tekniska inverkan – bara ett begränsat antal av dessa 20, 000 SMA-patent har realiserats som kommersiellt gångbara produkter, " sa Ashley Bucsek Ph.D. '18, huvudförfattare till de tre artiklarna och nu presidentens postdoktor vid University of Minnesota. "Berättelsen är liknande för många andra avancerade material, tar decennier att gå från utveckling till implementering. En anledning till detta gap mellan utveckling och implementering är att forskare bokstavligen bara skrapar på ytan med konventionella mikroskopitekniker, när de flesta av mikromekanismerna i SMA är 3D, utanför planet och känslig för interna begränsningar."

För att överbrygga den klyftan, Bucsek och hennes forskarkollegor placerar nickeltitan - den mest använda och tillgängliga SMA - under några av de mest kraftfulla 3D-mikroskop som finns tillgängliga idag, belägen vid Cornell High Energy Synchrotron Source (CHESS) vid Cornell University i delstaten New York.

Specifikt, hon använde när- och fjärrfälts högenergidiffraktionsmikroskopi (HEDM), som faller under paraplyet av 3-D röntgendiffraktionstekniker, låter henne visualisera materialets inre mikrostruktur i tre dimensioner samtidigt som det svarar i realtid.

"Även om HEDM har utvecklats på CHESS och andra synkrotroner runt om i världen i över ett decennium nu, procedurerna för att tillämpa HEDM för att studera avancerade material med egenskaper som lågsymmetrifasblandningar och stora skillnader i kristallstorlek var i princip obefintliga, ", sa Bucsek. "Som ett resultat, vart och ett av dessa tre experiment krävde utveckling av nya experimentella, dataanalys och datavisualiseringstekniker för att extrahera den önskade informationen. Många av resultaten var överraskande, kasta ljus över årtionden gamla stridsområden inom SMA mikromekanik."

I SMA, det är ofta den högsymmetriska fasen som kallas "austenit" som är stabil vid en högre temperatur, men om tillräckligt med stress appliceras eller temperaturen sänks, den kommer att fasomvandlas till en lågsymmetrisk fas som kallas "martensit".

Den första tidningen, "Mätning av stressinducerade martensitmikrostrukturer med hjälp av fjärrfälts-högenergidiffraktionsmikroskopi, " publicerades i september i Acta Crystallographica Avsnitt A:Grunder och framsteg , försökte förutsäga den specifika sorten av martensit som skulle bildas.

"Med detta tillvägagångssätt, vi fann att martensitmikrostrukturer inom SMAs kraftigt bröt mot förutsägelserna om det maximala transformationsarbetet, som visar att tillämpningen av det allmänt accepterade kriteriet för maximalt omvandlingsarbete måste ändras för fall där SMA:er kan ha mikrostrukturegenskaper och defekter av teknisk kvalitet, " sa Bucsek.

Det andra experimentet tacklade belastningsinducerad tvillingomarrangemang, eller martensitomorientering, en reversibel deformationsmekanism genom vilken material kan ta emot stora belastningar och deformationer utan skador genom omarrangemang av kristallografiska tvillingar.

Pappret, "Ferroelastiska tvillingomorienteringsmekanismer i formminneslegeringar belysta med 3-D röntgenmikroskopi, " kommer att publiceras i mars i Journal of the Mechanics and Physics of Solids .

"En specifik sekvens av tvillingomarrangemangsmikromekanismer inträffar inuti makroskopiska deformationsband när de fortplantar sig genom mikrostrukturen, och vi visade att töjningslokaliseringen inuti dessa band gör att gittret kröker sig upp till 15 grader, som har viktiga konsekvenser för elastisk töjning, löst skjuvspänning, och maximera tvillingomarrangemanget, " Bucsek sa "Dessa resultat kommer att vägleda framtida forskare i att använda tvillingomarrangemang i nya multiferroiska teknologier."

Solid-state aktivering är en av de viktigaste tillämpningarna av SMA, används i ett antal nanoelektromekaniska och mikroelektromekaniska system, biomedicinska, aktiva dämpnings- och flygmanövreringssystem.

Målet för det slutliga experimentet var ett fenomen där speciella högvinklade korngränser uppstår inuti austenitkorn när SMA aktiveras. Under aktivering, fasomvandling från austenit till martensit och sedan tillbaka till austenit induceras genom uppvärmning, kylning och sedan återuppvärmning av SMA under konstant belastning.

Pappret, "3D in situ karakterisering av fastransformation inducerad austenitkornförfining i nickel-titan, " dyker upp i mars i Scripta Materialia .

"Med hjälp av elektronmikroskopi, det har observerats att austeniten kan uppvisa stora rotationer när provet återupphettas, vilket är skadligt för både arbetsresultat och trötthet. Dock, på grund av de små provstorlekar som krävs för elektronmikroskopi, dessa rotationer observerades mycket inkonsekvent, dyker upp men visas inte under samma belastningsförhållanden, eller dyker upp efter några cykler men dyker inte upp efter några tusen cykler, " Bucsek sade. "Våra resultat visade att dessa spannmålsrotationer kan inträffa efter bara en cykel i måttligt tillstånd. Men på grund av den låga volymen och heterogena spridningen av rotationerna, en bulkvolym krävs för att observera dem."

Finansiering för Bucseks forskning kom från National Science Foundation (NSF) Graduate Research Fellowship, samt 2015 års NSF CAREER Award för hennes Ph.D. rådgivare och medförfattare, Aaron Stebner, Rowlinson docent i maskinteknik vid Mines. Ytterligare finansiering för att använda de högpresterande datorerna som behövs för att analysera data kom från NSF XSEDE-programmet.

"Dr. Bucseks avhandlingsarbete som dokumenterats i dessa artiklar visar vikten av att använda 3D-tekniker för att studera 3D-strukturen av material. Hon kunde observera och förstå mekanismer som har postulerats och diskuterats i över 50 år för de första tid, " Stebner sa. "Det största hindret för att anta nya material, som de flesta tekniker, är rädsla för det okända. Sådan förståelse kommer utan tvekan att leda till bredare acceptans och tillämpning av dessa mirakulösa material, eftersom det förbättrar vårt förtroende för att utveckla sätt att certifiera och kvalificera dem."

Driften av Cornell High Energy Synchrotron Source, som användes för att utföra röntgenmikroskopimätningarna, tillhandahölls också av NSF.

"Under hela hennes examensarbete, Dr. Bucsek utvecklade nya, kreativa sätt att tillämpa HEDM-metoder för att studera formminneslegeringssystem, sa Darren Pagan, stabsforskare på CHESS. "Hennes förmåga att övervinna utmaningar i samband med databearbetning och tolkning möjliggjorde nya insikter i mikromekaniken i formminneslegeringsdeformation."