3D-analysen av kristallstrukturer kräver en fullständig 3D-vy av kristallerna. Kristaller så små som pulver, med kanter mindre än en mikrometer, kan endast analyseras med elektronstrålning. Med elektronkristallografi, en hel 360-graders vy av en enda kristall är tekniskt omöjlig. Ett team av forskare under ledning av Tim Gruene från kemifakulteten vid Wiens universitet modifierade innehavaren av de små kristallerna så att en hel vy blir möjlig. Nu presenterade de sina lösningar i tidningen Naturkommunikation .

Vanligtvis, kristallografer använder röntgenstrålar för att undersöka sina prover. Storlek, dock, spelar stor roll för röntgenstrukturanalys:Kristaller med kanter mindre än 50 till 100 mikrometer är för små för att producera en mätbar signal. "Elektronkristallografi är en ganska ny utveckling. Vi visade för våra kemistkollegor att vi kan analysera kristaller med kanter mindre än 1 mikrometer-detta inkluderar många kristaller som hittills undviker 3D-strukturbestämning, "Tim Grüne säger, som är medlem på institutionen för oorganisk kemi och chef för Centrum för röntgenstrukturanalys.

Begränsad vy

Elektroner interagerar med materia mycket starkare än röntgenstrålar. Kristaller i submikrometer ger karakteristiska diffraktionsbilder när de bestrålas med elektroner. Dessa tillhandahåller data för strukturanalys. Dock, provhållaren förhindrar en fullständig 360 graders rotation:För närvarande finns endast en rotationsaxel tillgänglig, och de metallstänger som är nödvändiga för att stabilisera det känsliga kan inte penetreras av elektronerna. Endast en rotation på cirka 75 grader är möjlig åt båda hållen. "Detta ger oss maximalt 300 graders värdefull data, vilket leder till en felaktig strukturanalys, "säger Gruene. Han och hans kollegor från ETH Zürich och från PSI kom med ett snyggt trick för att lösa problemet.

Deras studie presenterar två lösningar för att kringgå problemet:De förberedde provhållaren så att kristaller kan ses från alla sidor. En provhållare innehåller dussintals kristaller, mer än tillräckligt för att slutföra data och ge en oförvrängd 3D-vy.

Lurar bäraren

En enkel, lättillgängliga medel stör bärarmaterialet, ett ultratunt kolskikt, med en fin borste. Enligt Gruene "som en konsekvens, enskilda segment av kolskiktet kryper ihop-som när du rör vid frukten av touch-me-not. Kristallerna fastnar vid lockarna och uppnår en slumpmässig orientering. Man kan bekvämt välja flera enskilda kristaller från mycket olika vyer. "

Den andra lösningen täcker kolbäraren med nylonfibrer. "Ytorna liknar en skog som är kaotiskt täckt med träd stockar, "Säger Tim Grüne. Detta leder igen till många slumpmässiga orienteringar av kristallerna när de deponeras på provhållaren. Men nylonfibrerna deponeras med elektrospinning, som kräver en extra apparat och är lite mer komplex än att stryka den med en pensel.

"Snyggt och enkelt"

Båda mätningarna tillhandahåller datamängder från kristallerna med en fullständig 3D-strukturanalys. Denna typ av kombination av datamängder är vanlig praxis inom proteinkristallografi, men mycket mindre vanligt inom kemisk kristallografi. Tim Grüne förklarar, "Vårt arbete utnyttjade det faktum att sammanslagning av data fungerar på samma sätt för kemiska föreningar som för proteiner. Vi behövde bara 5 kristaller i båda fallen för att slutföra data."

"Vi undvek inte problemet, men visade hur man avslöjar kristallernas dolda ansikten för elektronstrålen. Båda lösningarna är förvånansvärt enkla och kan realiseras utan större ansträngning, säger Tim Grüne.