De flesta batterimaterial, nya katalysatorer, och lagringsmaterial för väte har en sak gemensamt:de har en struktur som består av små porer i nanometerområdet. Dessa porer ger utrymme som kan upptas av gästatomer, joner, och molekyler. Som en konsekvens, gästens och värdens egenskaper kan förändras dramatiskt. Att förstå processerna inuti porerna är avgörande för att utveckla innovativ energiteknik.

Observera påfyllningsprocessen

Än så länge, det har endast varit möjligt att karakterisera porstrukturen hos substratmaterialen exakt. Den exakta strukturen av adsorbatet inuti porerna har förblivit dold. För att undersöka detta, ett team från HZB tillsammans med kollegor från universitetet i Hamburg, från Tysklands nationella metrologiinstitut PTB, och Humboldt-Universität zu Berlin kombinerade för första gången två olika röntgenmetoder applicerade in-situ under fyllning och tömning av den porösa värden. Gör så, de gjorde bara gästatomernas struktur synlig.

Modellsystem:Mesoporous Silicon med Xenon

Teamet undersökte processen på ett modellsystem tillverkat av mesoporöst kisel. Ädelgasen xenon bringades i kontakt med kiselprovet i en specialtillverkad fysisorptionscell under temperatur- och tryckkontroll. De undersökte provet med användning av anomal röntgenspridning med liten vinkel (ASAXS) och röntgenabsorptionsnära-kantstruktur (XANES) spektroskopi samtidigt, nära röntgenabsorptionskanten på gäst-xenonet. På det här sättet, de kunde sekventiellt registrera hur xenon migrerar in i porerna. De kunde observera att atomerna först bildar ett monoatomiskt lager på porernas inre ytor. Ytterligare lager läggs till och omarrangeras tills porerna är fyllda. Det blir tydligt att fyllningen och tömningen av porerna sker genom olika mekanismer med distinkta strukturer.

Signal från Xenon-gästerna extraheras

"Med hjälp av konventionell röntgenspridning (SAXS), du ser främst det porösa materialet, gästernas bidrag syns knappt, säger Eike Gericke, första författare till studien, som gör sin Ph.D. på röntgentekniker. "Vi ändrade det genom att använda ASAXS och mätte vid röntgenabsorptionskanten av xenon. Interaktionerna mellan xenon och röntgenstrålen förändras vid denna kant, så att vi matematiskt kan extrahera signalen från xenongästerna."

Empirisk insikt i instängd materia

"Detta ger oss för första gången direkt tillgång till ett område som tidigare bara kunde spekuleras om, " förklarar Dr. Armin Hoell, motsvarande författare till tidningen. "Att tillämpa kombinationen av dessa två röntgenmetoder på processen gör det nu möjligt att observera beteendet hos materia som är instängd i nanostrukturer empiriskt. Detta är ett kraftfullt nytt verktyg för att få djupare insikter i batterielektroder, katalysatorer, och vätelagringsmaterial."